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液相色谱仪测定食品中防腐剂和甜味剂含量

来源:未知      发布日期:2018-06-28 10:32    |     分享    加入收藏   关注:
液相色谱仪测定食品中防腐剂和甜味剂含量
       深圳市亿鑫仪器设备有限公司是一家以研发、生产、销售品管检测仪器及实验室试验仪器设备为主体的高新技术企业;主要产品涵盖高效液相色谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪,原子吸收分光光度计,紫外分光光度计、精密分析天平、光谱仪、ROHS检测仪、水质分析仪、测量仪器、化学分析仪器、金相显微镜,物理测量仪器、无损探伤仪、蓝光三维扫描仪、高精度三坐标、二次元、试验机及实验室常用仪器仪表等多种产品的大型专业精密仪器仪表

以下是苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的详细检测方法。
1  仪器与试剂
1.1  仪器
高效液相色谱仪等度系统,配紫外
C18 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;
超声波水浴振荡器;
食品粉碎机;
pH计;
天平:分度值为0.001 mg。
1.2  试剂
甲醇:色谱纯。
乙酸铵溶液:称取1.54 g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000 mL,经0.45μm微孔滤膜过滤。
亚铁氰化钾溶液:称取106 g亚铁氰化钾[K3Fe(CN)6·3H2O]加水至1000 mL。
乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀释至l000mL。
氨水(1+1):氨水与水等体积混合。
 
2    色谱条件
(1)色谱柱: C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
(2)流动相:甲醇+0.02mol/l乙酸铵溶液(5:95);
(3)流速:1 mL/min;
(4)进样量:20μL;
(5)检测波长230nm。
3   试样溶液的制备
(a) 含脂肪、蛋白的样品:
(1)称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后用转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯。
(2)加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5 mL乙酸锌溶液,摇匀。
(3) 根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性。
(4)用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤。
(5)吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
(b) 不含脂肪、蛋白的样品:
(1)称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯。
(2) 根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性。
(3)用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤。
(4)吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。




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