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液相色谱仪测定食品中丙酸钠、丙酸钙

来源:未知      发布日期:2018-06-28 13:23    |     分享    加入收藏   关注:
液相色谱仪测定食品中丙酸钠、丙酸钙
     深圳市亿鑫仪器设备有限公司是一家以研发、生产、销售品管检测仪器及实验室试验仪器设备为主体的高新技术企业;主要产品涵盖高效液相色谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪,原子吸收分光光度计,紫外分光光度计、精密分析天平、光谱仪、ROHS检测仪、水质分析仪、测量仪器、化学分析仪器、金相显微镜,物理测量仪器、无损探伤仪、蓝光三维扫描仪、高精度三坐标、二次元、试验机及实验室常用仪器仪表等多种产品的大型专业精密仪器仪表

1 仪器与试剂
1.1  仪器
高效液相色谱仪等度系统;配紫外
C18色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;
超声波水浴;
pH计;
万分之一天平;
组织捣碎机。
1.2  试剂
甲醇:色谱纯。
磷酸氢二胺溶液:称取1.0g磷酸氢二胺溶液,加水溶解并稀释至1000 mL,经0.45μm微孔滤膜过滤。
磷酸溶液(1 mol/L):在50ml水中加入53.5mL磷酸,混匀后,加水定容至1000mL。
标准储备液(10 mg/mL):准确称取丙酸钠1.30g或丙酸钙1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL,制成丙酸含量为10 mg/mL的标准储备液。于4℃冰箱内保存,有效期3个月。
微孔滤膜:0.45μm,水相。
 
2   测定原理
样品加适量水经超声波提取后调节pH到3.0值,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。
3  色谱条件
1) 色谱柱:C18 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;          
2) 流动相:甲醇+1.5g/l磷酸氢二胺溶液( 用磷酸调pH2.7-3.5)
3) 流速:1 mL/min;
4) 进样量:20μL。
5) 检测波长:214nm
4   试样溶液的制备
1) 样品制备:固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。
2)试样处理:准确称取5g(精确至0.01g)试样至100mL烧杯中,加入20mL水,加入1mol/L磷酸溶液0.5ml,混匀,经超声波浸提10min后,用1mol/L磷酸溶液调pH至3左右,转移试样至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中,以不低于4000r/min离心10min,取上清液,经0.45μm微孔滤膜过滤后,待液相色谱测定。
5、结果分析
在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内,回收率在89%-106之间,相对标准偏差小于5%。
色谱图如图A.1所示,其峰型较好,满足日常检测要求。
 
 
 



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