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广东省湛江市液相色谱仪检测饲料中烟酸

来源:未知      发布日期:2018-06-29 10:24    |     分享    加入收藏   关注:
广东省湛江市液相色谱仪检测饲料中烟酸
     深圳市亿鑫仪器设备有限公司是一家以研发、生产、销售品管检测仪器及实验室试验仪器设备为主体的高新技术企业;主要产品涵盖高效液相色谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪,原子吸收分光光度计,紫外分光光度计、精密分析天平、光谱仪、ROHS检测仪、水质分析仪、测量仪器、化学分析仪器、金相显微镜,物理测量仪器、无损探伤仪、蓝光三维扫描仪、高精度三坐标、二次元、试验机及实验室常用仪器仪表等多种产品的大型专业精密仪器仪表

1  仪器及试剂

1.1仪 器
1). 分析天平一台(精度0.1mg);
2). 恒温水浴锅一台;
3). 容量瓶;
4). 微量进样器(5ul或10µl)一支;
5). 微量可调移液枪(1000ul)一支、吸头多个;
6). 旋涡混匀器一台;
7). 离心机一台;
8). 等度高效液相色谱仪;
1.2试 剂
1). 超纯水(≥18MΩ∙cm);
2). 甲醇,色谱纯;
3). 三乙胺;
4). 冰乙酸;
5). 己烷磺酸钠;
6). 烟酸标准品:含量≥99%;
7). 烟酸标准贮备液;
8). 烟酸标准工作液;
1.3  标准溶液配制
烟酸标准贮备液:称取经过干燥的烟酸标准纯品25.0 mg,置于250ml棕色容量瓶中,用移动相溶解,稀释至刻度,于冰箱保存,可放置一周。
烟酸标准工作液液:准确吸取烟酸标准贮备液10ml用流动相稀释至50ml或100ml标准溶液置于带盖小瓶贮存,供液相色谱仪分析用,当日使用。
提取液:取500ml离子水,加10ml乙酸,1.3ml三乙胺,用去离子水定容至1L,此时pH为3.2,过0.45 µm滤膜,取上述溶液850mL与150ml醇混合。
2%的乙腈磷酸缓冲液:称取4.84 g 的磷酸氢二钾,9.82g 磷酸二氢钾溶于去离子水中,加20 ml乙腈,用去离子水定容至1 L,混匀用20%氢氧化钾调节pH至6.5。
碳酸钠溶液:c(Na2CO3)=0.1 mol/L。

2  样品制备

称取试样维生素预混料0.5-1g或复合预混料1-5g精确至0.0001g。置于100ml的棕色容量瓶中,加入10ml碳酸钠溶液,浸湿试样加70ml提取液混匀,于超声波水浴中振荡提取15min,用提取液定容至刻度,混合均匀,过滤或离心。再经0.45µm滤膜过滤,进样测定。

3  色谱条件

色谱柱:C18色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;
流动相:2%的乙腈磷酸缓冲溶液;
流速:1.4mL/min;
温度:室温;
进样量:20μL;
检测波长:280nm。

4  色谱图




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