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广东省茂名市液相色谱仪检测饲料中泛酸

来源:未知      发布日期:2018-06-29 10:28    |     分享    加入收藏   关注:
广东省茂名市液相色谱仪检测饲料中泛酸
      深圳市亿鑫仪器设备有限公司是一家以研发、生产、销售品管检测仪器及实验室试验仪器设备为主体的高新技术企业;主要产品涵盖高效液相色谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪,原子吸收分光光度计,紫外分光光度计、精密分析天平、光谱仪、ROHS检测仪、水质分析仪、测量仪器、化学分析仪器、金相显微镜,物理测量仪器、无损探伤仪、蓝光三维扫描仪、高精度三坐标、二次元、试验机及实验室常用仪器仪表等多种产品的大型专业精密仪器仪表

1  仪器及试剂

1.1仪 器
1). 分析天平一台(精度0.1mg);
2). 超声波水浴一台;
3). 容量瓶;
4). 微量进样器(5ul或10µl)一支;
5). 微量可调移液枪(1000ul)一支、吸头多个;
6). 旋涡混匀器一台;
7). 离心机一台;
8). pH计一台
9). 高效液相色谱仪;
1.2试 剂
1). 0.1%的磷酸溶液;
2). 1%的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液
3). 磷酸缓冲液
4). 1mol/L的盐酸溶液
5). 1mol/L的氢氧化钠溶液
6). 泛酸钙标准品:含量≥99%
7). 泛酸钙标准贮备液
8). 泛酸钙标准工作液
1.3标准溶液配制
泛酸标准贮备液:准确称取已知浓度的泛酸钙标准品0.02g,置于100ml棕色容量瓶中,用0.1%的磷酸溶解,定容至刻度,摇匀。
泛酸标准工作液液:准确吸取泛酸标准贮备液用水按1:10的比例稀释,现用现配。该溶液浓度为20µg/ml。
磷酸缓冲液:称取3.12 g 二水磷酸二氢钠溶于1L水中,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为5.5,通过0.45滤膜过滤脱气使用。

2  样品制备

2.1复合预混合饲料:称取试样1-2g 或维生素预混合饲料0.25 -0.5g,精确至0.0001g,置于100 mL棕色容量瓶中。加60 mL水浸湿,摇匀,加10mL l%的二乙胺四乙酸二钠溶液混匀,置于超声波水浴上振荡提取15min。用水定容至刻度混合均匀,过滤或离心。再经0.45µm滤膜过滤,调整溶液的浓度大于1µg/mL,进样测定。
2.2浓缩饲料:称取试样2-5g ,精确至0.00 01g,置于100ml色容量瓶中。加60ml浸湿,摇匀,加10ml l%二乙胺四乙酸二钠溶液棍匀,置于超声波水浴上振荡提取15 min。提取液若出现混浊,需用几滴氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节pH至4.5左右,至溶液澄清(用试纸显示)沉淀蛋白质,用水定容至刻度,过滤或离心。再经0.45µm滤膜过滤,进样测定。

3  色谱条件

色谱柱:C18色谱柱 150mm×4.6mm×5μm;
流动相:磷酸缓冲溶液;
流速:1.0ml/min;
温度:室温;
进样量:20μL;
检测波长:200nm。

4  色谱图




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