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广东省肇庆市液相色谱仪检测饲料中的氨基酸

来源:未知      发布日期:2018-06-29 10:33    |     分享    加入收藏   关注:
广东省肇庆市液相色谱仪检测饲料中的氨基酸
    深圳市亿鑫仪器设备有限公司是一家以研发、生产、销售品管检测仪器及实验室试验仪器设备为主体的高新技术企业;主要产品涵盖高效液相色谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪,原子吸收分光光度计,紫外分光光度计、精密分析天平、光谱仪、ROHS检测仪、水质分析仪、测量仪器、化学分析仪器、金相显微镜,物理测量仪器、无损探伤仪、蓝光三维扫描仪、高精度三坐标、二次元、试验机及实验室常用仪器仪表等多种产品的大型专业精密仪器仪表

 

一、仪器及试剂

仪 器
1). 天平一台(精度0.1mg);
2). 恒温水浴锅一台;
3). 容量瓶;
4). 试管(1.5×15cm或1.5×10cm);
5). 微量进样器(5ul或10µl)一支;
6). 微量可调移液枪(1000ul)一支、吸头多个;
7). 旋涡混匀器一台;
8). HPLC系统及氨基酸分析专用柱(4.6×250mm);
试剂
1). 超纯水(≥18MΩ∙cm);
2). 乙腈(HPLC级);
3). 三水合醋酸钠(分析纯);
4). 冰醋酸(分析纯);
5). 衍生试剂A和衍生试剂B溶液,至于冰箱保存(衍生试剂包对身体有害,用时请做好防护措施);
6). 正己烷(HPLC级)。

二、样品制备

准确称取饲料10-50 mg,置于25 ml塞比色管中,加1.0 mol/L盐酸10 ml搅拌提取15 min,静置10分钟,将上清液过滤到100 ml量瓶中,残渣加1.0 mol/L盐酸10 ml搅拌3 min,重复提取两次,合并上清液,收集滤液并加1.0 mol/L盐酸定容至刻度,摇匀。

三、流动相的配制

流动相A: 0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5):乙睛=93:7
配制方法:准确称取三水合醋酸钠13.6g于1000ml水中,搅拌均匀,使之溶解,用冰醋酸或氢氧化钠溶液调pH值至6.5;准确量取配制好的三水合醋酸钠溶液465ml和乙腈35ml,混合均匀,抽滤过0.45µm滤膜;  
流动相B:水:乙腈=20:80
配制方法:准确量取水100ml和乙腈400ml,混合均匀,抽滤过0.45µm滤膜;

四、衍生化反应

1. 对照品溶液的制备
取17种氨基酸对照品溶液用水稀释至原来浓度的1/10倍稀释作为对照品。
17种氨基酸对照品溶液稀释10倍后,各氨基酸的浓度为:
 

Name M.W. C(mmol/L) C(mg/ml) Name M.W. C(mmol/L) C(mg/ml)
门冬氨酸 133.10 0.25 0.03328 胱氨酸 240.30 0.125 0.03004
谷氨酸 147.13 0.25 0.03678 缬氨酸 117.15 0.25 0.02929
丝氨酸 105.09 0.25 0.02627 蛋氨酸 149.21 0.25 0.03730
甘氨酸 75.067 0.25 0.01877 异亮氨酸 131.17 0.25 0.03279
组氨酸 155.15 0.25 0.03879 亮氨酸 131.17 0.25 0.03279
精氨酸 174.20 0.25 0.04355 酪氨酸 181.19 0.25 0.04530
苏氨酸 119.12 0.25 0.02978 苯丙氨酸 165.19 0.25 0.04130
丙氨酸 89.093 0.25 0.02227 赖氨酸 146.19 0.25 0.03655
脯氨酸 115.13 0.25 0.02878        
 
2. 供试品溶液制备
精密量取/称取供试品适量,并配制成相应浓度的溶液备用。
3. 衍生步骤
1)将恒温水浴锅预热至50±1℃;
2)分别将A、B两种衍生试剂用稀释剂稀释至原来浓度的1/5倍;
3)精密量取上述对照品溶液1ml,置于试管中,加入稀释后的A溶液0.5ml和稀释后的B溶液0.5ml,摇匀;在50±1℃水浴中加热45分钟,取出,加入正己烷溶液1ml,振摇;并用孔径为0.45μm有机膜过滤,放置30分钟后,取澄清的下层液进行分析试验;
4)供试品的衍生步骤与对照品相同;

五、色谱条件

1. 色谱柱:氨基酸柱,5μm,4.6×250mm;
2. 梯度程序:
流动相A: 0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5):乙睛=93:7
流动相B: 水:乙腈=20:80
T(min)                    A%                     B%
                                                                                                   0.01                     100.0                      0.0
                                                                                                    11                        93.0                      7.0
                                                                                                    13.9                      88.0                    12.0
                                                                                                    14                        85.0                    15.0
                                                                                                    29                        66.0                    34.0
                                                                                                    32                        30.0                     70.0
                                                                                                    35                         0.0                    100.0
                                                                                                    42                         0.0                    100.0
                                                                                                    45                       100.0                      0.0   
                                                                                                    60                       100.0                      0.0
流 速:1.0ml/min
柱 温:40℃
 波  长:254nm
 进样量:5μl 
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色谱图:




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