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高效液相色谱仪常见的堵漏故障处理

来源:未知      发布日期:2018-11-23 08:53    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪常见的堵漏故障处理


         液相色谱仪是属于易学难用的仪器,最常见的故障一是堵,二是漏。本文就高效液相色谱仪常见的堵漏故障处理展开讨论。亿鑫仪器设备有限公司是一家以研发、生产、销售品管检测仪器及实验室试验仪器设备为主体的高新技术企业;主要产品涵盖高效液相色谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪,原子吸收分光光度计,紫外分光光度计、精密分析天平、光谱仪、ROHS检测仪、水质分析仪、测量仪器、化学分析仪器、金相显微镜,物理测量仪器等多种产品的大型专业精密仪器仪表销售企业咨询电话:13823202331

   高效液相色谱仪“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌,“堵”的原因之一:配制流动相时细菌污染。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性


   在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。

  常见问题的有以下几种:

  (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形,而使得管路堵塞。

  (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。

  (3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。

  (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。

 

  下面再谈一下“漏”的问题 , “漏”则分两种:漏液和漏气

  一.漏液

  液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液,那就是故障所在,漏液的原因分两种:

  ( 1 )接触硬件不当 :

  在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。选用PEEK接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液,即使是接口本身是匹配的,但是,如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松

  ( 2 )使用仪器不当 :

  如果是输送泵漏液,最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成,析出的原因有两个 : 一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误很容易避免,这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。

  二.漏气

  漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法 :

  (1)过滤头抽液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气,如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。

  ( 2 )透明流路管

  指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险,因为,泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。解决方法,用外力使管路中充满液体,具体如下:

  1.找到流路管进入输送泵的接头;

  2.拧下来;

  3.用一干净的洗耳球的尖端对准管路的平整切口;

  4.吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5厘米左右时停止该动作;

  5.快速把接头拧回输送泵上。

  6.开机,打开排液阀门,启动输送泵;

  7.等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。



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