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高效液相色谱仪检测高吸收性树脂中丙烯酸残留

来源:未知      发布日期:2019-04-13 08:30    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪检测高吸收性树脂中丙烯酸残留的注意事项


高效液相色谱仪检测高吸收性树脂中丙烯酸残留的注意事项是深圳市亿鑫仪器设备有限公司提供。
根据新的国标GB/T22875-2018要求,高效液相色谱仪的流动相用乙腈磷酸水溶液,色谱柱改为150mm,同时添加保护柱。
由于高吸收性树脂,处理完后,有很多絮状物,并且丙烯酸单体容易自聚,所以样品的粘性较大,所以操作高效液相色谱仪是需要注意以下几点:
1、样品处理
样品旋转搅拌后,静置1小时,处理上清液用溶剂过滤装置,配0.45um滤膜抽滤一下,再用0.45um的滤器过滤后,上机测试。
2、做样时,峰面积不断增大
出现这种情况时,主要是因为样品粘性较大,残留在高效液相色谱仪系统内,不易洗脱。
先进一针空白,看是否有样品峰出来,用流动相清洗高效液相色谱仪系统,并清洗进样阀,再进空白,直至无样品峰出现。把样品稀释或多过滤几次,改变其粘性,会好很多。
3、做样时,时间推移
检查高效液相色谱仪系统的各个接头部分,看是否有漏液点,一般都是这个原因。
4、做样时,泵压力比之前大
多半是保护柱问题,杂质及絮状物,沉积太多。用流动相超声保护柱即可。有条件的,可以多备一些保护柱柱芯来更换,对数据的准确性有保障。
总结:由于丙烯酸和高吸收性树脂的特性,造成样品有絮状物,而且有粘性,不易洗脱,做样时就要想办法降低杂质及粘性。每天做完实验,用流动相清洗高效液相色谱仪系统和进样阀。






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