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气相色谱仪进样的注意事项

来源:未知      发布日期:2019-05-13 09:53    |     分享    加入收藏   关注:
气相色谱仪进样的注意事项


气相色谱仪进样,常用的是用注射器进样,分析气体时才会用顶空进样,主要是影响分析的进度和重现性。本文就来介绍一下气相色谱仪进样的注意事项。
 
一、气相色谱仪采用注射器进样的注意事项:
  使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整,常规±5﹪的误差,熟练者±1﹪的误差,当用微升注射器进样时,可遵循如下建议。
 
1、运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。
 
2、尽可能靠边缘握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫。
 
3、用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。
 
4、为获得最大的准确度,进样量要小于注射器的最大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非注射器有溶剂塞,随样品进入注射口。
 
5、在取样入注射器前,通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面,以确保准确的取样量。
 
6、从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出注射器,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在注射器头附着液滴。
 
7、注射前,用无绵纤维檫干净注射针,动作快速,小心不要将注射器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管。
 
8、目测检查注射器内气泡或样品中的异物。
 
9、当用拆卸针管注射器时,要格外小心,因为针管有死体积,用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中建立压力。
 
10、当使用黏性样品时,使用粗孔针头。
 
11、不要使用钝的或损坏的针头,也不要将隔垫螺母拧的太紧,否则隔垫寿命将会缩短,由于高温也可以缩短隔垫的寿命,故推荐使用有散热片的螺母来保持低温,所有隔垫最终会开始泄露,每天换一个隔垫是防止泄露的好措施,分析任务多时要更经常地 更换,一些隔垫可以持续150次注射,但在这之前最好定期更换。
 
二、保护和修理气相色谱仪注射器:
1、注射器是精密仪器,应该仔细使用。用前和用后要仔细清洗注射器。清洗针管的的小孔,玻璃针筒,精心地装配针杆都不是简单的事情,但对延长注射器的寿命是必要的,而且,如果注射器在使用后立即清洗,将会更有效和更容易,当针管堵塞或针筒污染时,注射器决不能再用。
 
简单的清洗步骤包括通过注射器抽入表面活性清洗剂溶液,通过针管,然后用蒸馏水,最后用有机溶剂,如丙酮或其他酮清洗注射器和针塞,决不能用手指接触针塞表面,手指的指纹,汗啧或手指的污物都可导致针塞在玻璃筒中黏死而拉不动。
 
2、另一个值得推荐的清洗方法是:
 
1).在室温下用针塞将洗液抽入注射器
 
2).用蒸馏水润洗
 
3).用无油压缩空气吹干注射器
 
4).用无棉纤维仔细擦针塞,对更顽固的污染物,拆卸注射器,在清洗溶液中侵泡部件,小的超声波清洗浴可加速清洗过程。
 
三、气相色谱仪注射器维护的注意事项:
决不要快速冷却或加热注射器,加热决不要超过50℃,因为不同膨胀系数的金属针管,针塞和玻璃筒可能导致针筒破碎。
 


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