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气相色谱仪操作维护的注意事项

来源:未知      发布日期:2019-05-15 10:42    |     分享    加入收藏   关注:
气相色谱仪操作维护的注意事项




气相色谱仪分析时,可能会出现各种故障现象,影响实验结果。了解以下十一个气相色谱仪操作维护的注意事项,能很好地帮助操作人员解决各种故障现象。
 
1.按仪器说明书的规程操作
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉,特别在保修期。
 
2.准备一份色谱柱测试标样
色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。
 
3.及时更换毛细柱密封垫
石墨密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好会拧断色谱柱。
 
4.使用纯度合乎要求的气体
载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。
 
5.定期更换气体净化气填料
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
 
6.使用性能可靠的压力调节阀
仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。
 
7.定期更换进样口隔垫
进样口隔垫漏气是另一个气相色谱仪常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。另外隔垫的老化降解也会给气相色谱仪分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰。
 
8.及时清洗注射器
干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。
 
9.定期检查并清洗进样口衬管
仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存,这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
 
10.保留完整的仪器使用记录
这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦气相色谱仪出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做得好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。
 
11. 更换零部件要逐一进行
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。


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