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气相色谱仪的安装要求和故障排除

来源:未知      发布日期:2019-05-16 09:10    |     分享    加入收藏   关注:
气相色谱仪的安装要求和故障排除



气相色谱仪进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。为了少出故障和尽快排除故障,须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进行检定,尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。本文介绍气相色谱仪的安装要求和故障排除。
 
一、 气相色谱仪的安装要求:
气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下:
1)环境环境温度应在+5~+35 0C相对湿度<85%。
2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。
3)室内不应有影响气相色谱仪正常工作的强磁场和放射源。
4)电网电源应为220V,电源电压的变化应在5%~10%范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。
5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。
6)有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求。
7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。
 
二、 气相色谱仪故障和操作失误的排除
气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法。
 
2.1气路:
1、气源是否充足;
2、阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏;
3、阀件是否失效或堵塞;
4、汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物;
5、喷口是否堵塞;
 
2.2色谱柱系统:
1、色谱柱的连接:检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入汽化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。
2、色谱柱的柱容量:柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量,则出现前伸峰。前伸峰使色谱峰展宽,从而造成可能的积分误差及共洗脱问题,并出现保留时间的变化。
3、载气的线速:载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度;而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张,通常表现在对理论塔板高度的影响。
4、色谱柱的流失:当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,最后表现在基线上。
 
2.3、各系统的加热控制:
各系统加热控制的检查更多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示值一致。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以更换相应元件。检查温控板是否有问题,可能采用更换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换温控电路板。
 
2.4、放大器:
正常情况放大器输出与采集系统已连接好,检查放大器时可先将放大器输入端与检测器断开,此时打开放大器,采集系统反映出来是基线跳到一个新水平,此时基线应平稳为一直线,且基流高低与放大器衰减和增益都成正比,极性倒向时基流有很大跳跃,调零功能也应正常反映到基流上,否则放大系统就有问题需检修。
 
2.5、检测器:
在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采集系统都连接好,通载气并启动检测器,则采集系统反映出来的是基流跳到一个新的水平。改变工作电流或氢气流量基流都会明显改变,这说明检测器信号已到达采集系统。在气化室和柱温维持常温的条件下,基流若平稳,则说明检测器没问题。若基线不满足要求,可能是检测器污染或检测器问题,必须加以排除。在汽化室和气相色谱仪升温的条件下,若基线不满足要求,可能是汽化室中衬管或硅橡垫污染,也可能是色谱柱未老化好或色谱柱污染,必须逐一加以排除。
 
气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同,为了保证检测器的正常运行,在使用时提出不同的注意事项。
 


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