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气相色谱仪两种检测器使用的注意事项

来源:未知      发布日期:2019-05-17 10:32    |     分享    加入收藏   关注:
气相色谱仪两种检测器使用的注意事项



气相色谱仪两种检测器使用的注意事项,主要来了解一下最常用的两种气相色谱仪检测器:FID氢火焰检测器和TCD热导检测器。
 
一、氢火焰检测器在使用中注意事项
由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高,为了保证基线稳定,必须注意以下几点:
1)三种气体的净化管内必须填装活性炭,用以去除气体中微量烃类组分。
2) 色谱柱的固定相必须在最高使用温度下充分老化,减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。
3) 高温下使用时,汽化室硅橡胶垫必须先高温老化,避免出怪峰。
4) FID系统停机时,必须先将H2气关闭,即先关H2气熄火,然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温,最后关载气和空气。如果开机时,FID温度低于100℃时就通H2 点火;或关机时,不先关H2 熄火后降温,则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会引起基线不稳。
5) 分析时,应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时,由于燃烧不完全,喷口、收集极形成结碳和污染,导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。
 
二、热导检测器在使用中的注意事项
通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的高温下工作,因此必须注意以下事项:
严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则,在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15min以上然后加热导工作电流,以保证热导元件不被氧化或烧坏,热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。
给定桥电流的大小与载气种类有类,也与热导池工作温度有关,并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求,其关系如图所示,具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。
关机时首先必须关闭检测器的工作电流,其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源。
TCD的稳定性受外界条件影响,外界条件影响的大小可参考表5,从表5可以看出热丝温度对TCD响应影响最大,热丝的温度主要受桥电流影响,但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。所以除了设计上要求桥电流稳定外,对载气流速和检测器的温度也有较高的要求:一般情况下,检测器的温度波动应小于±0.01 ℃,载气流量波动应小于±1%。


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