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高效液相色谱仪测定10-羟基癸烯酸含量

来源:未知      发布日期:2019-08-12 09:09    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定10-羟基癸烯酸含量



1  范围
本方法规定了保健食品中10-羟基癸烯酸的高效液相色谱仪测定方法。
本方法适用于保健食品中10-羟基癸烯酸的测定。
2  原理
试样经乙醇或甲醇提取后,用高效液相色谱仪进行测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
3  试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。
3.1  试剂
3.1.1盐酸(HCL)。
3.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.3 无水乙醇(C2H6O)。
3.2  试剂配制
3.2.1  0.1mol/L盐酸:量取盐酸9mL,缓慢注入1000mL水。
3.2.2  0.03mol/L盐酸:量取0.1mol/L盐酸300mL,加入700mL水。
3.2.3  0.01mol/L盐酸:量取0.1mol/L盐酸100mL,加入900mL水。
3.3  标准品
10-羟基-2-癸烯酸(C10H18O3):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4   标准溶液的配制
3.4.1  10-羟基癸烯酸标准储备液(1.0mg/mL):精密称取10 mg (精确到0.1 mg) 10-羟基-2-癸烯酸标准品于10 mL 容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,摇匀。
3.4.2  10-羟基癸烯酸标准工作液:分别准确吸取10-羟基癸烯酸标准储备液0.02 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL 于 10.0 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,得浓度为2.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100.0μg/mL的标准工作液。
4  仪器设备
4.1 分析天平:感量0.1mg,0.01mg。
4.2 超声波提取器。
4.3 离心机。
4.4 高效液相色谱仪:配有紫外(UV)检测器或二极管阵列(DAD)检测器。
5  分析步骤
5.1  试样制备
5.1.1  试样处理
5.1.1.1  固体试样
称取粉碎并混合均匀的试样0.5 g~2 g (精确到0.001 g) (含待测组分约0.1 mg ~5 mg)于50 mL容量瓶中,加0.01mol/L盐酸2 mL,加无水乙醇30 mL,超声提取20 min,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,在3000r/min下离心10 min。经0.45μm有机系滤膜过滤后,取续滤液供高效液相色谱仪分析用。
5.1.1.2  软胶囊试样
取试样剪开,挤出内容物并混匀,称取0.5 g~2 g (精确到 0.001 g), 加入等量硅藻土,研至分散均匀,称取其中部分(精确到0.001g,含待测组分约0.1 mg ~5 mg),转移至250 mL具塞三角瓶中,并吸取0.01mol/L盐酸2 mL,无水乙醇48 mL,并入三角瓶中,称重,加塞超声提取20 min,放冷,用无水乙醇补足重量,摇匀,静置澄清或取部分混悬液3000r/min离心10 min。经0.45μm有机系滤膜过滤后,取续滤液供高效液相色谱仪分析用。
5.1.1.3  液体试样
精密量取混匀的试样5.0 mL ~10.0 mL (含待测组分约0.1 mg ~5 mg)于50 mL容量瓶中,加甲醇30 mL,超声提取20 min,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000r/min下离心10 min。经0.45μm有机系滤膜过滤后,取续滤液供高效液相色谱仪分析用。
5.1.2  稀释
根据试样中10-羟基癸烯酸的含量用相应溶剂进行适当的稀释(F),使待测溶液中10-羟基癸烯酸浓度在2.0 μg/mL~100.0 μg/mL范围内。
5.2  液相色谱参考条件
5.2.1 色谱柱:C18柱4.6×250mm,5μm或同等性能色谱柱。
5.2.2 柱温:35℃。
5.2.3 检测波长:210nm。
5.2.4 流动相:甲醇+0.03mol/L盐酸+水=55+10+35。
5.2.5 流速:1.0mL/min。
5.2.6 进样量:10μL。
5.3  标准曲线的制作
将10-羟基癸烯酸标准工作液(3.4.2)从低浓度到高浓度分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积。以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线(标准溶液液相色谱图见附录A中图A.1)。
5.4  待测溶液的测定
在相同色谱条件下,将待测溶液(5.1.1.1、5.1.1.2、5.1.1.3、5.1.2)注入高效液相色谱仪中,以保留时间定性,测得峰面积,根据标准曲线计算待测溶液中10-羟基癸烯酸的浓度(待测溶液液相色谱图见附录A中图A.2)。

6  分析结果的表述
试样中10-羟基癸烯酸含量按式(1)计算:
    ...................................(1)
式中:
X——试样中10-羟基癸烯酸的含量,固态试样单位为克每百克(g/100g),液态试样为克每百毫升(g/100mL);
ρ——根据标准曲线计算得到的待测溶液中10-羟基癸烯酸的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V——试样稀释或定容体积,单位为毫升(mL);
m——试样取样质量,单位为克 (g);试样取样体积,单位为毫升(mL);
F——稀释倍数;
100——单位换算;
1000——单位换算。
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留三位有效数字。
7  精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。
8  其他
当称样量为2.0 g时,定容体积为50 mL时,10-羟基癸烯酸的定量限为0.5 mg/100g。
当取样量为10.0 mL时,定容体积为50 mL时,10-羟基癸烯酸的定量限为0.1 mg/100mL。




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