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高效液相色谱仪测定绞股蓝皂苷含量

来源:未知      发布日期:2019-08-13 08:42    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定绞股蓝皂苷含量



1  范围
本标准规定了保健食品中绞股蓝皂苷XL IX的高效液相色谱仪测定方法。
本标准适用于以绞股蓝及其加工品为主要原料的保健食品中绞股蓝皂苷XL IX含量的测定。
2  原理
试样经过甲醇提取后,采用高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。
3  试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH3OH)。 
3.1.2 乙腈(CH3CN)。
3.2 标准品
绞股蓝皂苷XL IX (C52H86O21,CAS号:94987-08-3):纯度≥99.0%。
3.3 标准溶液的配制
3.3.1 绞股蓝皂苷XL IX标准储备液(5 mg/mL):称取在60 ± 5 °C,40 kpa~53 kpa条件下减压干燥3 h的绞股蓝皂苷XL IX标准物质25 mg (精确至0.01 mg)于 5 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀。此溶液应贮存于-18°C 冰箱中。
3.3.2 绞股蓝皂苷XL IX标准工作液:吸取绞股蓝皂苷XL IX标准储备液适量配置浓度分别为0.005 mg/mL、0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1 mg/mL 、2 mg/mL的标准工作液,临用时配制。
4  仪器设备
4.1 高效液相色谱仪:带紫外或二极管阵列检测器。 
4.2 天平:感量为0.1 mg 和 0.01 mg。
4.3 超声波清洗器:功率为800W。
4.4 微孔滤膜:0.45 μm,有机相。
5  分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固体试样
取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎、混匀,或取半固态试样混匀(软胶囊称取内容物),准确称取均匀试样0. 5 g (精确至0.0001 g) 置具塞试管中,精密加入甲醇10 mL,密塞,超声处理5 min,冷却至室温,摇匀,过滤膜(0.45 μm,有机相),取滤液,待测。
5.1.2 液态试样
移取摇匀的试样0.5 mL于10 mL容量瓶中,加入甲醇8 mL,超声处理5 min,冷却至室温,用甲醇定容至10 mL,过滤膜(0.45 μm,有机相),取滤液,待测。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱,柱长100 mm,内径4.6 mm,粒径3 μm,或性能相当者。
5.2.2 流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按表1 中的规定进行梯度洗脱。
表1  流动相梯度洗脱表

时间(min) 流速(mL/min) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 0.5 25 75
15 0.5 35 65
35 0.5 45 55
40 0.5 45 55
41 0.5 25 75
 
5.2.3 检测波长:203 nm 。
5.2.4 柱温:40 °C。
5.3 系统适用性
理论塔板数按绞股蓝皂苷XL IX峰计算应不低于10000。
5.4 标准曲线的制作
    将10 μL的标准系列各浓度溶液(3.3.2) ,以峰面积为纵坐标,以标准工作液中绞股蓝皂苷XL IX的浓度为横坐标,绘制标准曲线。(标准溶液液相色谱图见附录A中图A.1 )。
5.5 试样溶液的测定
将10 μL试样溶液注入高效液相色谱仪,以保留时间定性,同时记录峰面积,根据标准曲线得到待测液中绞股蓝皂苷XL IX的浓度(试样溶液液相色谱图见附录A中图A.2)。

6  分析结果的表述
试样绞股蓝皂苷XL IX含量按式(1)计算:
…………………………(1)
式中:
X ——试样中绞股蓝皂苷XL IX的含量,单位为克每百克(g/100g)或克每百升(g/100mL);
ρ —— 样液中绞股蓝皂苷XL IX的浓度,单位为 mg/mL;
V—— 稀释体积,单位为毫升(mL);
m——试样的质量或体积,单位为克( g )或毫升( mL );
100—单位转换;
1000—单位转换。
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留三位有效数字。
7  精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10% 。
8  其他
当称样量为0.5 g或0.5 mL,定容体积为10 mL时,绞股蓝皂苷XL IX的检出限为0.005 g/100 g或0.005 g /100 mL,定量限为0.010 g/100 g或0.010 g /100 mL。



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