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高效液相色谱仪测定虫草素含量

来源:未知      发布日期:2019-08-16 08:52    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定虫草素含量



1  范围
本方法规定了保健食品中虫草素的高效液相色谱仪测定方法。
本方法适用于保健品食品中虫草素的测定。
2  原理
试样经酸水溶解,加偏磷酸溶液沉淀干扰物质,反相色谱分离,与标准品的保留时间比较定性,以峰面积外标法定量。
3  试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 偏磷酸(HPO3):分析纯。
3.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.2 试剂配制
偏磷酸溶液(30.0g/L):称取30.0g偏磷酸,于装有约600mL水的三角瓶中,在磁力搅拌器搅拌上溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水定容至1000mL,混匀。
3.3 标准品
虫草素(C10H13N5O3):纯度≥98.0%。
3.4 标准溶液的配制
3.4.1虫草素标准储备溶液(0.5 mg/mL):称取标准品25mg于50mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度 ,摇匀。此溶液应贮存于-18°C 冰箱中。
3.4.2 虫草素标准工作液:吸取虫草素标准储备溶液0.10mL、0.20mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0 mL 于 50.0 mL 容量瓶中,用水定容,得浓度为 1 mg/mL、2mg/mL、5mg/mL、10 mg/mL、20 mg/mL、50 mg/mL 的标准工作液,临用时配制。
4  仪器设备
4.1  高效液相色谱仪: 附紫外检测器(UV)。
4.2  天平:感量为 1 mg 和 0.1 mg。
4.3 超声波清洗器。
4.4  离心机:转速 ≥4000 r/min。
4.5  磁力搅拌器。
5  分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 试样处理
5.1.1.1  固体样品:取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎、混匀,或取半固态试样混匀(软胶囊称取内容物),准确称取均匀试样1g(可根据样品中含量而定,精确至0.001g),置50mL容量瓶中,加水30mL,混匀,超声震荡30min,加入30.0g/L偏磷酸溶液(3.2)1.0mL,轻轻振荡,加水稀释至刻度,摇匀。样品经0.45μm 滤膜过滤后进高效液相色谱仪分析。
5.1.1.2  液体样品:准确吸取一定量摇匀后的试样10 mL(可根据试样含量而定)于50 mL容量瓶中,加水20mL,混匀,超声震荡30min,加入30.0g/L偏磷酸溶液(3.2)1.0mL,轻轻振荡,加水稀释至刻度,摇匀。样品经0.45μm 滤膜过滤后进高效液相色谱仪分析。
5.2色谱参考条件
5.2.1  色谱柱:C18柱,4.6×250 mm, 5 μm或同等性能色谱柱。
5.2.2  柱温:30 ℃
5.2.3  检测波长:260 nm
5.2.4  流动相:甲醇-水=15:85
5.2.5  流速:1.0 mL/min
5.2.6  进样量:10 mL
5.3 标准曲线的制作
将10 μL的标准系列各浓度溶液(3.4.2) ,注入高效液相色谱仪中,测得相应的峰面积或峰高, 以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积或峰高为纵坐标,绘制标准曲线 (标准溶液液相色谱图见附录 A 中图 A.1 )。
5.4 试验溶液的测定
将 10 μL 的试样待测液(5.1.1)注入高效液相色谱仪中,以保留时间定性,测得峰面积或峰高,根据标准曲线得到待测液虫草素的浓度(样品溶液液相色谱图见附录A中图A.2)。

6  分析结果的表述
试样中虫草素含量按式(1)计算:
 
      Ci ×V×100
Xi = ..........................................(1)
        m×1000000           
式中:
Xi——试样中虫草素的含量,单位为克每百克或克每百毫升(g/100g/g/100mL);
Ci——由标准曲线查得测定样液中虫草素的浓度,单位为微克每毫升(mg/mL);
V——被测定样液的最终定容体积,单位为毫升( mL);
m——测定用试样的量,单位为克或毫升( g或mL);
100——单位转换;
1000000——单位转换。
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字。
7  精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 10% 。
8 其他
当称样量为1 g,定容体积为 50 mL时,虫草素定量限为0.0010 g/100g。



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