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高效液相色谱仪测定保健食品中虫草酸的含量

来源:未知      发布日期:2019-08-19 09:02    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定保健食品中虫草酸的含量



1  范围
本方法规定了保健食品中虫草酸(甘露醇)的高效液相色谱仪测定方法。
本方法适用于保健食品中虫草酸(甘露醇)含量的测定。
2  原理
试样中的虫草酸经提取后在氨基色谱柱上分离,用蒸发光散射检测器检测,根据保留时间定性,标准曲线法定量检测。
3  试剂和材料
   注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1  乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.2  无水乙醇(C2H5OH)。
3.2 试剂配制
提取液:取40mL水与60mL无水乙醇(3.1.2)混合,即得。
标准品:虫草酸(D-甘露醇)对照品:纯度≥99%。
标准溶液的配制:虫草酸标准溶液(10.0mg/mL): 准确称量虫草酸标准品0.250 g,加入水溶解后,用水定容至25 mL,即得虫草酸标准溶液 
标准系列溶液制备:精密吸取虫草酸标准溶液0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL分别置于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。临用时配制。
4  仪器
4.1  高效液相色谱仪: 附蒸发光散射检测器(ELSD)。
4.2  超声波清洗器。
4.3  离心机:转速≥4000r/min。
4.4  分析天平:感量0.01 mg,0.1 mg
5  分析步骤
5.1  试样处理
5.1.1  固体样品:取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎、混匀,或取半固态试样混匀(软胶囊称取内容物),准确称取均匀试样0.5 g(可根据样品中含量而定,精确至0.001g),置圆底烧瓶中,加入25mL提取液(3.2),混匀,称重,水浴回流60min,取出,冷却后称重,补足减失的重量,摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液待分析。
5.1.2  液体样品:准确吸取一定量摇匀后的试样10 mL(可根据试样含量而定)于25 mL容量瓶中,加入无水乙醇(3.1.2)10mL,混匀,超声振荡30min,取出,冷却,定容至刻度。混匀后经0.45 μm滤膜过滤,供高效液相色谱仪分析用。
5.2  色谱参考条件
5.2.1  色谱柱:氨基液相色谱柱,4.6×250 mm, 5 μm或同等性能色谱柱。
5.2.2  流动相:流动相A为水,流动相B为乙腈。水-乙腈=25:75。
5.2.3  柱温:30℃。
5.2.4  流速:1.0 mL/min。
5.2.5  进样量:10 mL。
5.2.6  蒸发光散射检测器:气体流速:1.60slm,漂移管温度:60℃, 增益:1 。
5.3 标准曲线制备  
分别配制一系列虫草酸标准溶液,在给定的仪器条件下进行高效液相色谱仪分析,以虫草酸的浓度(C)的对数LogC为横坐标,相应的色谱峰面积(A)的对数LogA为纵坐标,绘制标准曲线。
6  测定
取10 μL标准溶液及试样溶液注入高效液相色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰面积与标准系列比较定量。


7  结果计算
试样中虫草酸含量按式(1)计算:
      
             ..........................................(1)
式中:
Xi——试样中虫草酸的含量,单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100mL);
Ci——由标准曲线查得测定样液中虫草酸的浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL);
V——被测定样液的定容体积,单位为毫升( mL);
m——试样的称样质量,单位为克或毫升( g或mL);
100——单位转换;
1000——单位转换。 
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字。 
8  精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 10% 。 
9  其他
本方法检出限为0.1μg;
蒸发光散射检测器的响应值(y)与被测物浓度(x)的关系曲线由于仪器品牌和结构的不同,大多可能是指数关系,即y=axb,也可根据实际情况选择合适的关系曲线。



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