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气相色谱仪测定十一种溶剂残留

来源:未知      发布日期:2019-08-20 09:07    |     分享    加入收藏   关注:
气相色谱仪测定十一种溶剂残留



1  范围
本标准规定了保健食品中甲醇、正丁醇、异丁醇、氯仿、正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯11种溶剂残留的气相色谱仪测定方法。
本标准适用于保健食品中甲醇、正丁醇、异丁醇、氯仿、正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯11种溶剂残留的测定。
2  原理
样品经50% N,N-二甲基甲酰胺溶液提取后,采用顶空-气相色谱仪法测定,用外标法定量。
3  试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。
3.1 试剂
N,N-二甲基甲酰胺(HCON(CH3)2):色谱纯
3.2 试剂配置
   50%的N,N-二甲基甲酰胺溶液: 500 mL N,N-二甲基甲酰胺与500 mL水充分互溶混合。
3.3 标准品
甲醇(CH4O)、正丁醇(CH3(CH2)3OH)、异丁醇(CH3CH(CH3)CH2OH)、氯仿(CHCl3)、正己烷(C6H14)、甲苯(C7H8)、对二甲苯(C8H10)、邻二甲苯(C8H10)、苯乙烯(C8H8)、1,2-二乙基苯(C10H14)和二乙烯苯(C10H10)标准品:纯度≥97.0%。
3.4 标准溶液的配制
3.4.1 标准储备液:分别准确称取2500 mg(精确至0.1 mg) 甲醇,1200 mg(精确至0.1 mg)正丁醇、异丁醇、氯仿、120 mg(精确至0.1 mg)正己烷和二乙烯苯,100 mg(精确至0.1 mg)甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯于100 mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺定容至刻度 ,摇匀。得甲醇浓度为25 mg/mL、正丁醇、异丁醇、氯仿浓度为12 mg/mL,正己烷和二乙烯苯浓度为1.2 mg/mL,甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯浓度为1mg/mL标准储备液,4°C保存。
3.4.2混合标准中间液:分别准确吸取2.0 mL甲醇标准储备液;1.0 mL 正丁醇、异丁醇、氯仿、正己烷、二乙烯苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、标准储备液于同一100 mL 容量瓶中,用50%的N,N-二甲基甲酰胺溶液定容至刻度 ,摇匀。该混合标准中间液中甲醇浓度为500 μg/mL,正丁醇、异丁醇、氯仿浓度为120 μg/mL,正己烷、二乙烯苯浓度为12.0 μg/mL,甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯浓度为10.0 μg/mL。该中间液放置4°C保存。
3.4.3 混合标准工作液:准确吸取混合标准中间液0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL于10.0 mL 容量瓶中,用50% N,N-二甲基甲酰胺定容,得甲醇浓度为2.50 μg /mL 、10.0 μg /mL、25.0 μg /mL、50.0 μg /mL、100 μg /mL、250 μg /mL,正丁醇、异丁醇、氯仿浓度为0.60 μg /mL 、2.40 μg /mL、6.00 μg /mL、12.0 μg /mL、24.0 μg /mL、60.0 μg /mL,正己烷、二乙烯苯浓度为0.06 μg /mL 、0.24 μg /mL、0.60 μg /mL、1.20 μg /mL、2.40 μg /mL、6.00 μg /mL;甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯浓度为0.05 μg /mL 、0.20 μg /mL、0.50 μg /mL、1.00 μg /mL、2.00 μg /mL、5.00 μg /mL的标准工作液,临用时配制。
4  仪器设备
4.1  气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器( FID)。
4.2  顶空自动进样器。
4.3  顶空瓶:20 mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。
4.4  天平:感量为 1 mg 和 0.1 mg。
4.5  离心机:转速 ≥4000 r/min。
4.6  超声波清洗器。
5  分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固体基质
称取样品0.5 g (精确到0.001 g) 于20 mL顶空瓶中,加入5 mL50% N,N-二甲基甲酰胺溶液,摇匀后密封,超声处理10 min,即得。
5.1.2 液体基质
称取样品1.0 g至2.0 g (精确到0.001 g) 于10 mL容量瓶中,加入50% N,N-二甲基甲酰胺溶液定容至刻度,摇匀,准确吸取5 mL溶液至20 mL顶空瓶中,密封,即得。
5.2仪器参考条件 
5.2.1顶空进样参考条件
 a) 平衡时间:30 min。
b) 平衡温度:90 °C。
c) 进样体积:1.0 mL。
5.2.2色谱参考条件
 a)  色谱柱:以键合/交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,柱长为30 m,内径为0.32 mm,膜厚度为0.50 μm或性能相当者。
b)  柱温箱温度:起始温度40 °C,保持5 min ,10 °C/min 升温至 150 °C,保持1 min,再以20 °C/min升至200 °C,保持2 min。
c)  进样口温度:200 °C。
d)  分流比:15∶1
e)   FID 检测器温度:250°C。
f)   载气:高纯氮气,流量 1.5 mL/min,尾吹 30 mL/min。
g)   氢气流量:40 mL/min。
h)   空气流量:300 mL/min。
5.3 标准曲线的制作
准确吸取3.4.2中各浓度的标准工作溶液5 mL置于顶空瓶中,进行气相色谱仪测定,测得相应的峰面积, 以标准工作液中相应溶剂的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线 (标准溶液气相色谱图见附录 A 中图 A.1 )。

5.4 试验溶液的测定
将5.1中试样待测液进行气相色谱仪测定,以保留时间定性,测得峰面积,根据标准曲线计算试样中各溶剂残留的含量。
6  分析结果的表述
试样中各溶剂残留含量按式(1)计算:
 
  …………………………(1)
式中:
X——试样中各溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C——由标准曲线查得测定样液中各溶剂残留的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
m——试样的称样质量,单位为克( g);
V——顶空瓶中供试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留三位有效数字。
7  精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 15 % 。
8  其他
当称样量为0.5 g 时,甲醇的检出限为4 mg/kg,定量限为10 mg/kg,正丁醇、异丁醇、氯仿检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg,正己烷、二乙烯苯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg,甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯检出限为0.08 mg/kg,定量限为0.30 mg/kg。



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