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紫外分光光度计测定酒类食品中氰化物含量

来源:未知      发布日期:2019-08-26 14:10    |     分享    加入收藏   关注:
紫外分光光度计测定酒类食品中氰化物含量


1 原理
 
木薯粉、包装饮用水和矿泉水中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在pH=7. 0 条件下,馏出液用氯胺 T 将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸- 吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在 pH=7.0 条件下,用氯胺 T 将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸 - 吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。
 
2 试剂和材料
 
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的三级水。
 
2. 1 试剂
 
2. 1. 1 甲基橙 ( C 14 H 14 O 3 N 3 SNa ):指示剂。
 
2. 1. 2 酚酞( C 20 H 14 O 4 ):指示剂。
 
2. 1. 3 酒石酸( C 4 H 6 O 6 )。
 
2. 1. 4 氢氧化钠( NaOH )。
 
2. 1. 5 磷酸二氢钾( KH 2 PO 4 )。
 
2. 1. 6 磷酸氢二钠( Na 2 HPO 4 )。
 
2. 1. 7 乙酸( C 2 H 4 O 2 )。
 
2. 1. 8 异烟酸( C 6 H 5 O 2 N )。
 
2. 1. 9 吡唑啉酮( C 10 H 10 N 2 O )。
 
2. 1. 10 氯胺 T ( C 7 H 7 SO 2 NClNa · 3H 2 O ):保存于干燥器中。
 
2. 1. 11 无水乙醇( C 2 H 6 O )。
 
2. 1. 12 乙酸锌( C 4 H 6 O 4 Zn )。
 
2. 2 试剂配制
 
2. 2. 1 甲基橙指示剂( 0. 5g / L ):称取 50mg 甲基橙,溶于水中,并稀释至 100mL 。
 
2. 2. 2 氢氧化钠溶液( 20g / L ):称取 2g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 100mL 。
 
2. 2. 3 氢氧化钠溶液( 10g / L ):称取 1g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 100mL 。
 
2. 2. 4 乙酸锌溶液( 100g / L ):称取 10g 乙酸锌,溶于水中,并稀释至 100mL 。
 
2. 2. 5 氢氧化钠溶液( 2g / L ):量取 10mL 氢氧化钠溶液( 3. 2. 2 ),用水稀释至 100mL 。
 
2. 2. 6 氢氧化钠溶液( 1g / L ):量取 5mL 氢氧化钠溶液( 3. 2. 2 ),用水稀释至 100mL 。
 
2. 2. 7 乙酸溶液( 1+24 ):将乙酸和水按 1∶24 的体积比混匀。
 
2. 2. 8 酚酞 - 乙醇指示液( 10g / L ):称取 1g 酚酞试剂,用无水乙醇溶解,并定容至 100mL 。
 
2. 2. 9 磷酸盐缓冲溶液[( 0. 5mol/ L )pH7. 0 ]:称取 34.0g 无水磷酸二氢钾和 35.5g无水磷酸氢二钠,溶于水并稀释至 1000mL 。
 
2. 2. 10 异烟酸 - 吡唑啉酮溶液:称取 1. 5g 异烟酸溶于 24mL 氢氧化钠溶液( 3. 2. 2 )中,加水至 100mL ,另称取 0.25g 吡唑啉酮,溶于 20mL无水乙醇中,合并上述两种溶液,摇匀。临用时配制。
 
2. 2. 11 氯胺 T 溶液( 10g / L ):称取 1g 氯胺 T 溶于水中,并稀释至 100mL 。临用时配制。
 
2. 3 标准溶液配制
 
2. 3. 1 水中氰成分分析标准物质( 50 μ g / mL ):标准物质编号为 GBW ( E ) 080115 。
 
2. 3. 2 氰离子标准中间液( 1 μ g / mL ):取 2mL 水中氰成分分析标准物质( 3. 3. 1 ),用氢氧化钠溶液(2. 2. 5 )定容至 100mL 。
 
3 仪器与设备
 
3. 1 紫外分光光度计
 
3. 2 分析天平:感量为 0. 001g 。
 
3. 3 具塞比色管: 10mL 。
 
3. 4 恒温水浴锅: 37℃±1℃ 。
 
3. 5 电加热板: 120℃±1℃ 。
 
3. 6 500mL 水蒸气蒸馏装置。
 
4 分析步骤
 
4. 1 木薯粉
 
4. 1. 1 称取 20g (精确到 0. 001g )试样于 500mL 水蒸气蒸馏装置中,加水约 200mL ,塞严瓶口,在室温下磁力搅拌 2h 。然后加入 20mL 乙酸锌溶液和 2.0g 酒石酸,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有 10mL20g / L 氢氧化钠溶液的 100mL 锥形瓶 ① 的液面下。进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液接近 100mL 时,取下锥形瓶 ① ;同时将冷凝管下端插入盛有 10mL20g / L 氢氧化钠溶液的 100mL 锥形瓶 ② 的液面下,重复蒸馏至收集蒸馏液约 80mL 时,停止加热,继续收集蒸馏液近 100mL ,取下锥形瓶② ;取下蒸馏瓶并将其内容物充分搅拌、混匀,再将冷凝管下端插入盛有 10mL20g / L 氢氧化钠溶液的100mL 锥形瓶 ③ 的液面下,进行水蒸气蒸馏,至锥形瓶 ③ 收集蒸馏液约 50mL ,取下锥形瓶 ③ 。将上述锥形瓶 ① 、 ② 和 ③ 收集的蒸馏液完全转移至 250mL (V 1 )容量瓶中,用水定容至刻度。量取 10mL 溶液(V 2 )置于 25mL 比色管中,作为试样溶液。
 
4. 1. 2 用移液管分别量取 0. 0mL 、 0. 3mL 、 0. 6mL 、 0. 9mL 、 1. 2mL 、 1. 5mL 氰离子标准中间液置于25mL 比色管中,加水至 10mL 。
 
4. 1. 3 试样溶液及标准系列溶液中各加 1mL10g / L 氢氧化钠溶液和 1 滴酚酞指示液,用乙酸溶液缓慢调至红色褪去,然后加 5 mL 磷酸盐缓冲溶液,在 37 ℃ 恒温水浴锅中保温 10 min ,再分别加入0. 25mL 氯胺 T 溶液,加塞振荡混合均匀,放置 5min 。然后分别加入 5mL 异烟酸 - 吡唑酮溶液,加水至25mL ,混匀。在 37℃ 恒温水浴锅中放置 40min ,用 2cm 比色杯,以零管调节零点,于波长 638nm 处用紫外分光光度计测吸光度。
 
4. 2 蒸馏酒及其配制酒
 
4. 2. 1 吸取 1. 0mL 试样于 50mL 烧杯中,加入 5mL2g / L 氢氧化钠溶液,放置 10min ,然后放于
 
120℃ 电加热板上加热至溶液剩余约 1mL ,取下放至室温,用 2g / L 氢氧化钠溶液转移至 10mL 具塞比色管中,最后加 2g / L 氢氧化钠至 5mL 。
 
4. 2. 2 若酒样浑浊或有色,取 25. 0mL 试样于 250mL 蒸馏瓶中,加入 100mL 水,滴加数滴甲基橙指示剂,将冷凝管下端插入盛有 10mL2g / L 氢氧化钠溶液比色管的液面下,再加 1g~2g 酒石酸,迅速连接蒸馏装置进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约 50mL ,然后用水定容至 50mL ,混合均匀。取2.0mL 馏出液按 4.2. 1 操作。
 
4. 2. 3 用移液管分别吸取 0mL 、 0. 4mL 、 0. 8mL 、 1. 2mL 、 1. 6mL 、 2. 0mL 氰离子标准中间液于 10mL具塞比色管中,加 2g / L 氢氧化钠至 5mL 。
 
4. 2. 4 于试样及标准管中分别加入 2 滴酚酞指示剂,然后加入乙酸溶液调至红色褪去,再用 2g / L 氢氧化钠溶液调至近红色,然后加 2mL 磷酸盐缓冲溶液(如果室温低于 20 ℃ 即放入 25 ℃~30 ℃ 水浴中10min ),再加入 0. 2mL 氯胺 T 溶液,摇匀放置 3min ,加入 2mL 异烟酸 - 吡唑啉酮溶液,加水稀释至刻度,加塞振荡混合均匀,在 37℃ 恒温水浴锅中放置 40min ,取出用 1cm 比色杯以空白管调节零点,于波长 638nm 处测吸光度。
 
4. 3 饮用水、矿泉水
 
4. 3. 1 量取 250mL 水样(氰化物含量超过 20 μ g 时,可取适量水样,加水至 250mL )置于 500mL 水蒸气蒸馏装置中,加入 1 滴 ~2 滴甲基橙指示剂,再加入 5mL 乙酸锌溶液,加入 1g~2g 酒石酸,溶液由橙黄色变成了橙红,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有 10 mL20g / L 氢氧化钠溶液的50mL 具塞比色管的液面下。通过调节温度将蒸馏速度控制在 2mL / min~3mL / min ,收集蒸馏液约50mL ,然后用水定容至 50mL ,混合均匀。取 10. 0mL 馏出液置于 25mL 具塞比色管中。
 
4. 3. 2 另取 25 mL 具塞比色管,分别加入氰离子标准中间液 0 mL , 0.10 mL , 0.20 mL , 0.40 mL ,0. 60mL , 0. 80mL , 1. 00mL , 1. 50mL 和 2. 00mL ,加 1g / L 氢氧化钠溶液至 10. 0mL 。
 
4. 3. 3 于试样和标准管中各加 5. 0mL 磷酸盐缓冲液。置于 37 ℃ 恒温水浴中,再加入 0. 25mL 氯胺T 溶液,加塞混合,放置 5min ,然后加入 5. 0mL 异烟酸 - 吡唑酮溶液,加水至 25mL ,混匀,在 37℃ 恒温水浴锅中放置 40min ,用 3cm 比色杯,以纯水做参比,于波长 638nm 处测吸光度。绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中氰化物质量。
 
5 分析结果的表述
 
5. 1 木薯粉结果计算
 
试样中氰化物(以 CN - 计)的含量按式( 1 )计算:
 
…………………………( 1 )
 
式中:
 
X———试样中氰化物含量(以 CN - 计),单位为毫克每千克(mg/kg);
 
A———测定试样溶液氰化物质量(以 CN - 计),单位为微克(μ g );
 
1000 ———换算系数;
 
m———试样质量,单位为克(g );
 
V 2———测定用蒸馏液体积,单位为毫升( mL );
 
V 1———试样蒸馏液总体积,单位为毫升( mL )。
 
计算结果保留三位有效数字。
 
6. 2 蒸馏酒及其配制酒结果计算
 
按4.2. 1 操作时试样中氰化物(以 CN - 计)的含量按式( 2 )计算:
 
…………………………( 2 )
 
式中:
 
X———试样中氰化物含量(以 CN - 计),单位为毫克每升(mg/ L );
 
m———测定用试样中氰化物的质量,单位为微克(μ g );
 
1000 ———换算系数;
 
V———试样体积,单位为毫升( mL )。
 
按 4.2. 2 操作时试样中氰化物(以 CN - 计)的含量按式( 3 )计算:
 
…………………………( 3 )
 
式中:
 
X———试样中氰化物含量(以 CN - 计),单位为毫克每升(mg/ L );
 
m———测定用试样馏出液中氰化物的质量,单位为微克(μ g );
 
50 , 2 , 1000 ———换算系数;
 
V———试样体积,单位为毫升( mL )。
 
计算结果保留两位有效数字。
 
6. 3 包装饮用水、矿泉水结果计算
 
试样中氰化物(以 CN - 计)的含量按式( 4 )计算:
 
…………………………( 4 )
 
式中:
 
X ———水样中氰化物含量(以 CN - 计),单位为毫克每升(mg/ L );
 
m———从校准曲线上查得样品管中氰化物的质量,单位为微克(μ g );
 
V 1 ———馏出液总体积,单位为毫升( mL );
 
V———水样体积,单位为毫升( mL );
 
V 2 ———比色所用馏出液体积,单位为毫升( mL )。
 
计算结果保留两位有效数字。
 
7 精密度
 
重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 10% 。


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