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气相色谱仪测定食品中氰化物含量

来源:未知      发布日期:2019-08-27 09:19    |     分享    加入收藏   关注:
气相色谱仪测定食品中氰化物含量



1 原理
在密闭容器和一定温度下,食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺 T 将其衍生为氯化氰,氯化氰在气相和液相中达到平衡,将气相部分导入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器检测,以外标法定量。
 
2  试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的二级水。
 
2. 1  试剂
 
2. 1. 1  氯胺 T ( C 7 H 7 ClNNaO 2 S · 3H 2 O ):保存于干燥器中。
 
2. 1. 2  磷酸( H 3 PO 4 ): ≥85% 。
 
2. 1. 3  氢氧化钠( NaOH )。
 
2. 2  试剂配制
 
2. 2. 1  氯胺 T 溶液( 10g / L ):称取 0. 1g 氯胺 T ,用水溶解定容至 10mL (现用现配)。
 
2. 2. 2  磷酸溶液( 1+5 ):量取 10mL 浓磷酸,加入到 50mL 水中,混合均匀。
 
2. 2. 3 0. 1% 氢氧化钠溶液:称取 1. 0g 氢氧化钠,用水溶解定容至 1L 。
 
2. 3  标准溶液配制
 
2. 3. 1  水中氰成分分析标准物质( 50 μ g / mL ):标准物质编号为 GBW ( E ) 080115 。
 
2. 3. 2  氰离子(以 CN - 计)标准中间溶液:准确移取 2. 00mL 的水中氰成分分析标准物质( 2. 3. 1 )于10mL 的容量瓶,用 0. 1% 氢氧化钠溶液定容,此溶液浓度为 10mg / L ,在 0℃~4℃ 冰箱中保存,可使用 3 个月。
 
2. 3. 3  氰离子(以 CN - 计)标准工作溶液。移取适量氰离子(以 CN - 计)标准中间溶液(2. 3. 2 )用水稀释配制成浓度为 0mg / L 、 0.001 mg / L 、 0.002mg / L 、 0.010mg/ L 、0. 050mg / L 、 0.100 mg / L 的工作溶液。
 
注:当配制氯胺 T 溶液浑浊时,需更换新的氯胺 T 。
 
3  仪器与设备
3. 1  气相色谱仪:配有电子捕获检测器( ECD )。
 
3. 2  顶空进样器。
 
3. 3  顶空瓶: 20mL 。
 
3. 4  涡旋振荡器。
 
3. 5  分析天平:感量为 0. 0001g 。
 
3. 6  离心机:转速 ≥4000r / min 。
 
3. 7  超声波清洗器。
 
4  分析步骤
4. 1  试样制备
 
取固体试样约 500g ,用样品粉碎装置将其制成粉末,装入洁净容器,密封,于 0 ℃~4 ℃ 条件下保存。取液体试样约 500mL ,充分混匀,装入洁净容器中,密封,于 0℃~4℃ 条件下保存。
 
注:制样操作过程中必须防止样品受到污染。
 
4. 2  仪器参考条件
 
4. 2. 1  顶空分析条件参见附录 A
 
4. 2. 2  气相色谱仪参考条件
 
a ) 色谱柱: WAX 毛细管柱, 30m×0. 25mm (内径) ×0. 25 μ m (膜厚),或性能相当者;
 
b ) 色谱柱温度: 40℃ 保持 5min ,以 50℃ / min 速率升至 200℃ 保持 2min ;
 
c ) 载气:氮气,纯度 ≥99. 999% ;
 
d ) 进样口温度: 200℃ ;
 
e ) 检测器温度: 260℃ ;
 
f ) 分流比: 5∶1 ;
 
g ) 柱流速: 2. 0mL / min 。
 
4. 3  标准曲线制作
 
分别准确移取 10.0mL 氰离子标准工作溶液( 10. 3. 3 )于 6 个顶空瓶中,加入 0. 2mL 磷酸溶液,涡旋混合,然后加入 0.2mL 氯胺 T 溶液,立即加盖密封,涡旋混合,待测。
 
4. 4  试样溶液的测定
 
4. 4. 1  蒸馏酒及其配制酒
 
准确移取 0.2mL 试样于顶空瓶中,加入蒸馏水 9. 8mL ,加入 0. 2mL 磷酸溶液,涡旋混合,然后加入 0.2mL 氯胺 T 溶液,立即加盖密封,涡旋混合,待测。
 
4. 4. 2  粮食
 
准确称取试样1g (精确至0. 0001g ),用蒸馏水定容至 100mL ,超声提取 20min , 4000r / min 离心5min ,然后准确移取 10mL 提取液于顶空瓶中,加入 0. 2mL 磷酸溶液,涡旋混合,然后加入 0.2mL 氯胺 T 溶液,立即加盖密封,涡旋混合,待测。
 
4. 4. 3  包装饮用水、矿泉水
 
准确移取 10mL 试样于顶空瓶中,加入 0.2mL 磷酸溶液,涡旋混合,然后加入 0. 2mL 氯胺 T 溶液,立即加盖密封,涡旋混合,待测。
 
4. 5  样品空白测定
 
按照 12.4 检测步骤到加入 0. 2mL 磷酸溶液,涡旋混合后,通入氮气在 50℃ 水浴中吹扫 15min ,然后加入 0.2mL 氯胺 T 溶液,立即加盖密封,涡旋混合,待测,测定结果即为样品空白。
 
4. 6  气相色谱仪检测
 
标准溶液及样液均按 4.2 规定的条件进行测定,根据氰化物保留时间定性,测量样品溶液的峰面积(或峰高)响应值,采用外标法定量。样品溶液中氰化物衍生物的响应值应在标准线性范围内,若超出范围,在加磷酸溶液前用水稀释至范围内。在上述色谱条件下,氰化物的保留时间约为 1.77min 。标准品的色谱图见图 A.1 。
 
 
​4. 7  分析结果的表述
 
4. 7. 1  蒸馏酒及其配制酒、包装饮用水和矿泉水中氰化物(以 CN- 计)结果计算试样中氰化物(以 CN - 计)含量按式( 5 )计算:
 
 
…………………………(5 )
 
式中:
 
X ———试样中氰化物(以 CN - 计)的含量,单位为毫克每升(mg/ L );
 
ρ———由标准曲线得到的样液中氰化物的浓度,单位为毫克每升(mg/ L );
 
ρ 0———由标准曲线得到的样品空白中氰化物的浓度,单位为毫克每升(mg/ L );
 
V———样品体积,单位为毫升( mL );
 
10 ———加酸衍生前顶空瓶中溶液体积,单位为毫升( mL )。
 
计算结果保留三位有效数字。
 
4. 7. 2  粮食、木薯粉中氰化物(以 CN- 计)结果计算
 
试样中氰化物(以 CN - 计)含量用色谱数据处理机或按式( 6 )计算:
 
 
…………………………( 6 )
 
式中:
 
X———试样中氰化物(以 CN - 计)的含量,单位为毫克每升(mg/ L );
 
ρ———由标准曲线得到的样液中氰化物的浓度,单位为毫克每升(mg/ L );
 
ρ 0———由标准曲线得到的样品空白中氰化物的浓度,单位为毫克每升(mg/ L );
 
V———样品定容体积,单位为毫升( mL );
 
1000 ———换算系数;
 
m———样品质量,单位为克(g )。
 
计算结果保留三位有效数字。
 


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