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气相色谱仪测定酱油、水果汁、果酱中苯 甲酸、

来源:未知      发布日期:2019-08-30 09:15    |     分享    加入收藏   关注:
气相色谱仪测定酱油、水果汁、果酱中苯 甲酸、山梨酸的含量



1  原理
试样经盐酸酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,采用气相色谱仪 - 氢火焰离子化检测器进行分离测定,外标法定量。
 
2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。
 
2. 1  试剂
 
2. 1. 1  乙醚( C 2 H 5 OC 2 H 5 )。
 
2. 1. 2  乙醇( C 2 H 5 OH )。
 
2. 1. 3  正己烷( C 6 H 14 )。
 
2. 1. 4  乙酸乙酯( CH 3 CO 2 C 2 H 5 ):色谱纯。
 
2. 1. 5  盐酸( HCl )。
 
2. 1. 6  氯化钠( NaCl )。
 
2. 1. 7  无水硫酸钠( Na 2 SO 4 ): 500℃ 烘 8h ,于干燥器中冷却至室温后备用。
 
2. 2  试剂配制
 
2. 2. 1  盐酸溶液( 1+1 ):取 50mL 盐酸,边搅拌边慢慢加入到 50mL 水中,混匀。
 
2. 2. 2  氯化钠溶液( 40g / L ):称取 40g 氯化钠,用适量水溶解,加盐酸溶液 2mL ,加水定容到 1L。
 
2. 2. 3  正己烷 - 乙酸乙酯混合溶液( 1+1 ):取 100mL 正己烷和 100mL 乙酸乙酯,混匀。
 
2. 3  标准品
 
2. 3. 1  苯甲酸( C 6 H 5 COOH , CAS 号: 65-85-0 ),纯度 ≥99. 0% ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
 
2. 3. 2  山梨酸( C 6 H 8 O 2 , CAS 号: 110-44-1 ),纯度 ≥99. 0% ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
 
2. 4  标准溶液配制
 
2. 4. 1  苯甲酸、山梨酸标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸、山梨酸各 0. 1g (精确到0. 0001g ),用甲醇溶解并分别定容至 100mL 。转移至密闭容器中,于 -18℃ 贮存,保存期为 6 个月。
 
2. 4. 2  苯甲酸、山梨酸混合标准中间溶液( 200mg / L ):分别准确吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10. 0mL 于 50mL 容量瓶中,用乙酸乙酯定容。转移至密闭容器中,于 -18℃ 贮存,保存期为 3 个月。
 
2. 4. 3  苯甲酸、山梨酸混合标准系列工作溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸混合标准中间溶液 0mL 、0. 05mL 、 0. 25mL 、 0. 50mL 、 1. 00mL 、 2. 50mL 、 5. 00mL 和 10. 0mL ,用正己烷 - 乙酸乙酯混合溶剂( 1+1 )定容至 10mL ,配制成质量浓度分别为 0 mg / L 、 1.00mg / L 、 5. 00mg / L 、 10. 0 mg / L 、 20.0mg / L 、50. 0mg / L 、 100mg / L 和 200mg / L 的混合标准系列工作溶液。临用现配。
 
2. 5  材料
 
塑料离心管:50mL 。
 
3  仪器和设备
3. 1  气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器( FID )。
 
3. 2  分析天平:感量为 0. 001g 和 0. 0001g 。
 
3. 3  涡旋振荡器。
 
3. 4  离心机:转速 >8000r / min 。
 
3. 5  匀浆机。
 
3. 6  氮吹仪。
 
4  分析步骤
4. 1  试样制备
 
取多个预包装的样品,其中均匀样品直接混合,非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀,取其中的200g 装入洁净的玻璃容器中,密封,水溶液于 4℃ 保存,其他试样于 -18℃ 保存。
 
4. 2  试样提取
 
准确称取约 2.5g (精确至 0.001g )试样于 50mL 离心管中,加 0.5g氯化钠、0. 5mL 盐酸溶液( 1+1 )和 0. 5mL 乙醇,用 15mL 和 10mL 乙醚提取两次,每次振摇 1min ,于 8000r / min 离心 3min 。每次均将上层乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入 25mL 容量瓶中。加乙醚清洗无水硫酸钠层并收集至约25mL 刻度,最后用乙醚定容,混匀。准确吸取 5mL 乙醚提取液于 5mL 具塞刻度试管中,于 35℃ 氮吹至干,加入 2mL 正己烷 - 乙酸乙酯( 1+1 )混合溶液溶解残渣,待气相色谱仪测定。
 
4. 3  仪器参考条件
 
4. 3. 1  色谱柱:聚乙二醇毛细管气相色谱柱,内径 320 μ m ,长 30m ,膜厚度 0. 25 μ m ,或等效色谱柱。
 
4. 3. 2  载气:氮气,流速 3mL / min 。
 
4. 3. 3  空气: 400L / min 。
 
4. 3. 4  氢气: 40L / min 。
 
4. 3. 5  进样口温度: 250℃ 。
 
4. 3. 6  检测器温度: 250℃ 。
 
4. 3. 7  柱温程序:初始温度 80℃ ,保持 2min ,以 15℃ / min 的速率升温至 250℃ ,保持 5min 。
 
4. 3. 8  进样量: 2 μ L 。
 
4. 3. 9  分流比: 10∶1 。
 
4. 4  标准曲线的制作
 
将混合标准系列工作溶液分别注入气相色谱仪中,以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
 
4. 5  试样溶液的测定
 
将试样溶液注入气相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸的质量浓度。
5  分析结果的表述
试样中苯甲酸、山梨酸含量按式(2 )计算:
 
…………………………( 2 )
 
式中:
 
X———试样中待测组分含量,单位为克每千克(g/kg);
 
ρ———由标准曲线得出的样液中待测物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/ L );
 
V———加入正己烷 - 乙酸乙酯( 1+1 )混合溶剂的体积,单位为毫升( mL );
 
25———试样乙醚提取液的总体积,单位为毫升( mL );
 
m———试样的质量,单位为克(g );
 
5———测定时吸取乙醚提取液的体积,单位为毫升( mL );
 
1000 ———由mg/kg转换为 g /kg的换算因子。
 
结果保留 3 位有效数字


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