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高效液相色谱仪测定抗氧化剂168的含量

来源:未知      发布日期:2019-09-09 09:44    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定抗氧化剂168的含量



抗氧化剂168纯度分析是高分子材料生产加工过程中重要控制指标,高分子材料中的抗氧化剂168成分分析也是高分子材料产品出厂的重要控制指标。因此,建立一种高效液相色谱仪测定抗氧剂168的分析方法具有重要意义。
 
1 实验部分
1.1试剂与仪器
 
亚磷酸三(2,4一二叔丁基苯基)酯(抗氧化剂168),分析纯;甲醇、乙酸乙酯均为色谱纯。高效液相色谱仪,包括两台输液泵,一台紫外可见检测器,手动进样阀,色谱工作站。
 
1.2色谱分析条件
 
色谱柱为C18,流动相为甲醇与乙酸乙酯按70:30混合,检测波长270 nm,温度为室温。
 
1.3溶液的配制
 
准确称取0.1000g抗氧化剂168至100 mL容量瓶中,加人50mL乙酸乙酯,溶解后用甲醇定容至刻度,备用。
 
2 结果与讨论
2.1最佳扫描波长选择
 
用乙酸乙酯和甲醇作溶剂,配制抗氧化剂168的溶液,在190—400 nm波长下连续扫描,结果见图1。
 
 
2.2流动相配比的选择
 
色谱条件:a.流动相为甲醇,流速1.0 mL/min,uV275 nm,色谱柱C18);
 
                 b.改进方法:流动相为乙酸乙酯+甲醇=30+70(V/V),流速1.0 mL/min,uV 270 nm,色谱柱C18。先以甲醇作流动相,再依次增加流动相中乙酸乙酯的量。实验表明,当甲醇与乙酸乙酯配比为70:30(V/V)时,抗氧化剂168能与杂质达到较好的分离,且分析过程较快,抗氧化剂168出峰时间为4.3min,HG/T 3712—2003方法用甲醇做流动相时,相同流速下出峰时间为9.6 min左右,相比之下,速度提高了1.2倍(图2)。且HG/T 3712—2003采用校正归一化法,在用甲醇做流动相时,用于溶解样品的乙酸乙酯会有干扰(溶剂峰),极大地降低了分析结果的可靠性。
 


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