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高效液相色谱仪测定染色纺织品与皮革制品中2

来源:未知      发布日期:2019-09-12 10:03    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定染色纺织品与皮革制品中23种偶氮含量
 
 
高效液相色谱仪测定了染色纺织品和皮革中的禁用偶氮染料。对国家标准SN/T 1045.1—2002进行了修改与完善,优化了芳香胺的提取溶剂为二氯甲烷和甲基叔丁醚(体积比1:3),净化试剂为Na8SiW11O39,同时高效液相色谱仪固定相由C8改为C18获得了很好的分离效果,实现了23种芳香胺的同时时分离检测。
 
1.1仪器与试剂
高效液相色谱仪,配紫外检测器;
 
超声波水浴:4 kHz;
 
真空旋转蒸发仪;
 
恒温控制水浴:精度4-2℃。
 
芳香胺标准品:纯度均大于98%;
 
甲基叔丁醚;
 
二氯甲烷:纯度不小于99.5%。
 
十一钨硅酸钠(Na8SiW11O39)制备方法:将91g Na2WO4·2H2O和7.37g Na2Si03·9H2O溶于150mL热水中,置于电磁搅拌器上,在加热和搅拌的同时,逐滴加入98mL 4 mol/LHCl,置电炉上,盖上表面皿加热微沸腾1 h。过滤,在滤液中加入NaCl至饱和,冷却后加入1/2滤液体积的无水乙醇,用力搅拌,待底部有油状物质析出。弃去上层液体,再多次加入无水乙醇搅拌,直至产生白色固体。该白色固体即是合成物质。
 
1.2溶液的配制
0.06mol/L的柠檬酸盐缓冲液(pH 6.0);
 
200 g/L连二亚硫酸钠溶液(用时现配);
 
5 mol/L氢氧化钠溶液;
 
1 mol/L氢氧化钠溶液;
 
提取溶剂:混合摇匀3份甲基叔丁基醚和1份二氯甲烷;l mol/L盐酸溶液;4 mol/L盐酸溶液;0.05mol/L 十一钨硅酸钠溶液。
 
芳香胺混合标准储备液:分别称取23种芳香胺标准品,用二氯甲烷配成1500mg/L的混合标准储备液,低温保存,备用;
 
芳香胺标准工作液:用甲醇将混合标准储备液稀释成60、30、15 mg/L的标准工作溶液,低温保存,备用。
 
1.3高效液相色谱仪条件
色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5um);
 
柱温40℃;
 
流动相A:甲醇;流动相B:0.575 g磷酸二氢铵与0.7 g磷酸氢二钠溶于1 000 mL水中,pH 6.9;
 
梯度洗脱:
 
0~25 min,流动相A由5%线性变化至55%;
 
25—40 min,流动相A由55%线性变化至80%;
 
流速0.5 mL/min;
 
进样体积15uL;
 
检测波长240 nm。
 
1.4样品前处理
在还原、提取和净化阶段,参照SN/T 1045.1—2002对样品进行前处理,其中,将提取溶剂中的乙醚改为甲基叔丁醚。同时,将处理中使用的十一钨硅酸钾改为十一钨硅酸钠。在最后定容阶段,沿壁加入2.0 mL甲基叔丁醚,用手旋转鸡心瓶洗涤瓶壁,振摇提取,静置分层。移取0.5 mL有机层至1.5 mL进样瓶中,加入5灿1 mol/L盐酸,混匀,氮气吹干。准确加入0.5 mL甲醇、5灿1 mol/L氢氧化钠溶解残留物,立即进行高效液相色谱仪分析。


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