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气相色谱仪测定香草兰豆英中香兰素的含量

来源:未知      发布日期:2019-09-27 11:32    |     分享    加入收藏   关注:
气相色谱仪测定香草兰豆英中香兰素的含量



1、原理
 
用无水乙醇抽提试样,加入一种内标物用气相色谱仪分离,再用FID 检测器测定香兰素的含量。
 
2、试剂
 
无水乙醇。
 
无水硫酸钠。
 
内标丁香酚(98% )
 
香兰素标准品纯度大于99 %
 
标准溶液的配制准确称取香兰素标准品,用无水乙醇溶解,配制成1.00 mg/mL 的香兰素标准溶液,分别吸取1.00 mL 2.00 ml,  5.00 mL,10.00 mL 标准溶液于10 mL 比色管中,用无水乙醇定容到10.00 mL,加人2.00 uL 丁香酚和少量无水硫酸钠,充分摇匀后,上机测定。
 
3、仪器
 
气相色谱仪,配FID检测器。
 
索氏抽提仪
 
4、样品制备
 
将样品充分研磨并充分均匀。称取样品约2.5 g,精确至0.001g。用无水乙醇抽提试样16 h,即溶剂进行25 次~ 30 次循环。提取液合并,定容到100 mL ,取5.00 mL 提取液加人2.00uL 丁香酚内标,摇匀后上气相色谱仪测定。
 
5、气相色谱参考条件
 
色谱柱:玻璃柱,1.1 m X 3.2mm ,内装填有OV-17,或用同等性能的填充柱或毛细管柱。
 
​温度:柱温 180℃ ,气化室及检测室温度 240℃。
 
6、色谱分析
 
吸取1uL试样注人气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取1uL 混标溶液进样,记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性用内标法与标准比较定量 。
 


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