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高效液相色谱仪测定食品中苏丹红染料的含量

来源:未知      发布日期:2019-09-29 10:44    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定食品中苏丹红染料的含量



1、范围
本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。
 
本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相色谱仪测定方法。
 
方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为 10 ug/ kg 。
 
2、术语和定义
 苏丹红:属偶氮系列化工合成染料。
 
3、方法要点
样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱仪—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。
 
4、试剂与标准品
4. 1 乙腈 色谱纯
 
4. 2 丙酮 色谱纯、分析纯
 
4. 3 甲酸 分析纯
 
4. 4 乙醚 分析纯
 
4. 5 正己烷 分析纯
 
4. 6 无水硫酸钠 分析纯
 
4. 7 层析柱管:1cm(内径)× 5cm(高)的注射器管。
 
4. 8 层析用氧化铝(中性 100 目~200 目): 105℃ 干燥 2h,于干燥器中冷至室温,每 100g 中加入 2mL水降活,混匀后密封,放置 12h后使用。
 
4. 9 氧化铝层析柱:在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉,干法装入处理过的氧化铝至 3 cm 高,轻敲实后加一薄层脱脂棉,用 10mL正己烷预淋洗,洗净柱中杂质后,备用。
 
4. 10 5%丙酮的正己烷液:吸取 50mL 丙酮用正己烷定容至 1L。
 
4. 11 标准物质:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ;纯度≥95%
 
4. 12 标准贮备液:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各 10. 0mg(按实际含量折算),用乙醚溶解后用正己烷定容至 250mL。
 
5、仪器与设备
5. 1 高效液相色谱仪( 配有紫外可见光检测器)
 
5. 2 分析天平:感量 0.1mg
 
5. 3 旋转蒸发仪
 
5. 4 均质机
 
5. 5 离心机
 
5. 6 0.45μm有机滤膜
 
6、样品制备
将液体、浆状样品混合均匀,固体样品需磨细。
 
7、操作方法
7. 1 样品处理
 
7. 1. 1 红辣椒粉等粉状样品
 
称取1 g~5g(准确至0. 001g)样品于三角瓶中,加入10mL~30mL正己烷,超声5mi n,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液。
 
用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下,慢慢加入氧化铝层析柱中,为保证层析效果,在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,在全程的层析过程中不应使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱。
 
控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0. 5cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用10mL~30mL正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷60mL洗脱,收集、浓缩后,用丙酮转移并定容至5mL,经0. 45μm有机滤膜过滤后待测。
 
7. 1. 2 红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品
 
称取0. 5 g~2g(准确至0. 001g)样品于小烧杯中,加入适量正己烷溶解(约1 mL~10mL),难溶解的样品可于正己烷中加温溶解。按7. 1. 1中“慢慢加入到氧化铝层析柱⋯⋯过滤后待测”操作。
 
7. 1. 3 辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品
 
称取10 g~20g(准确至0. 01g)样品于离心管中,加10mL~20mL水将其分散成糊状,含增稠剂的样品多加水,加入30mL正己烷:丙酮 = 3:1,匀浆5mi n, 3000rpm离心10mi n, 吸出正己烷层,于下层再加入20mL×2次正己烷匀浆,离心,合并3次正己烷,加入无水硫酸钠5g 脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟,用5mL正己烷溶解残渣后,按7. 1. 1中“慢慢加入到氧化铝层析柱⋯⋯过滤后待测”操作。
 
7. 1. 4 香肠等肉制品
 
称取粉碎样品10g~20g(准确至0. 01g)于三角瓶中,加入60mL正己烷充分匀浆5mi n,滤出清液,再以20mL×2次正己烷匀浆,过滤。合并3次滤液,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下,按7. 1. 1中“慢慢加入到氧化铝层析柱中⋯⋯过滤后待测”操作。
 
7. 2 推荐色谱条件
 
7. 2. 1 仪器条件
 
色谱柱: C18 3.5 μm 4. 6mm×150mm 
 
流动相:
 
A:0.1%甲酸的水溶液:乙腈 = 85:15
 
B :0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20
 
梯度洗脱:
 
流速:1mL/min 
 
柱温:30℃ 
 
检测波长:苏丹红Ⅰ 478nm ;苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ 520nm ;于苏丹红Ⅰ出峰后切换。
 
进样量 10μl 。
 
7. 2. 2 标准曲线
 
吸取标准储备液0、0. 1、0. 2、0. 4、0. 8、1. 6mL ,用正己烷定容至25mL,此标准系列浓度为0、0. 16、0. 32、0. 64、1. 28、2. 56μg/ mL, 绘制标准曲线。
 
​7. 3 计算
 
按公式(1)计算苏丹红含量
 
R=C × V / M ······(1)
 
R —样品中苏丹红含量,单位为毫克每千克(mg/ kg);
 
C —由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度,单位为微克每毫升(μg/ mL);
 
V —样液定容体积,单位为毫升(mL);
 
M —样品质量,单位为克(g)


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