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高效液相色谱仪食品接触材料中丙烯酰胺的含量

来源:未知      发布日期:2019-09-30 11:43    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪食品接触材料中丙烯酰胺的含量



一、方法提要
水性食品模拟浸泡液直接用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,橄榄油模拟浸泡液经 萃取后用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定。
 
二、试剂和材料
除有特殊说明以外,所用试剂均为分析纯,所有实验用试剂需进行空白试验,确保不含有待测物 和干扰物 。
 
水: 超纯水。
 
甲醇:色谱纯。
 
冰乙酸。
 
乙酸水溶液(3%):称取15.0g冰乙酸,用水稀释并转移至500ml容量瓶中,用水定容至刻度。
 
无水乙醇。
 
乙醇水溶液(10%):量取75ml无水乙醇于500ml容量瓶中,用水定容至刻度。
 
橄榄油。
 
丙烯酰胺标准物质:纯度大于等于99%。
 
丙烯酰胺标准储备液(500mg/L):准确称取0.05g丙烯酰胺,精确至0.1mg,于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释定容至刻度,充分混合 。计算丙烯酰胺溶液的精确浓度,单位为mg/L。
 
丙烯酰胺标准稀释储备液(50mg/L):移取2.5ml丙烯酰胺标准储备液于25ml容量瓶中,用甲醇稀 释并定容至刻度。此溶液中丙烯酰胺的浓度为50mg/L。
 
中间标准液:移取0、0.1、0.5、2.0、4.0和8.0mL 的50mg/mL的丙烯酰胺标准稀释储备液至 10ml容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度并充分混合。这些丙烯酰胺溶液所对应的浓度分别为 0、0.5、2.5、10、20和40ug/L。
 
三、测试样品的制备
水性食品浸泡液:水性食品浸泡液通过0.22um滤膜过滤,待高效液相色谱仪分析。
 
橄榄油模拟浸泡液:称取50g±0.5g橄榄油浸泡液于120ml的玻璃瓶中,移取1.0ml的0ug/L的中间标准液于上述玻璃瓶中,混合均匀。分别量取25ml±0.5ml的水加入上述溶液中,摇匀 、翻转玻璃瓶进行充分提取,静置分层。用注射器吸取4ml下层水溶液,用0.22um滤膜过滤,待高效液相色谱仪分析。
 
四、测定步骤
1、液相色谱条件
 
色谱柱:C18,150mm*4.6mm,5um内径或相当。
 
柱温:30℃。
 
检测波长:197nm。
 
流动相:甲醇-水(5-95)体积比。
 
流速:0.6ml/min。
 
进样量:20ul。
 
2、高效液相色谱仪测定
 
根据样液中被测丙烯酰胺的含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液和样品进行等体积进样。标准工作溶液和样液中丙烯酰胺的响应值均应在仪器的检测线性范围内,添加浓度为4.0mg/kg的 丙烯酰胺标准溶液。


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