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高效液相色谱仪测定表面活性剂中聚乙二醇含量

来源:未知      发布日期:2019-10-11 09:42    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定表面活性剂中聚乙二醇含量



一、范围
本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG )含量的高效液相色谱仪法。本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。
 
二、原理
以C18硅胶键合相柱,纯甲醇或甲醇/水混合溶剂作流动相,对醇醚型非离子表面活性剂进行反相高效液相色谱仪分离,聚乙二醇由于极性较高最先洗脱,从而与表面活性剂主成分发生分离。用示差折光检测器检测流出物,并记录所分离的组分的保留时间及其峰面积。根据已知重量的一定聚合度的聚乙二醇在相同的分析条件下所得到的色谱保留时间及峰面积来确认样品中的聚乙二醇峰,并通过计算仪器的响应因子来求得分析样品中聚乙二醇的百分含量。
 
三、试剂材 料
甲醇:分析纯。
 
去离子水。
 
聚乙二醇:分子量 600- 2000。
 
四、仪器
容量瓶:25ml 。
 
滤膜及过滤器:0.45um 孔径。
 
微量注射器。
 
高压液体输送泵。
 
示差折光检测器。
 
色谱柱:C18硅胶键合相。
 
五、高效液相色谱仪条件
a) 温度 :室 温;
 
b ) 流动相:甲醇或甲醇/水( (90 : 10 V /V )的混合溶剂,使用前经0.45um 滤膜过滤并脱气;
 
c) 流速:1 ml/min ;
 
d) 色谱柱: C18硅胶键合相,10um ;
 
e) 检测器:示差折光检测器。
 
六、试样溶液
称取分析样品0.2g-4g(精确至0.0002)及一定量聚乙二醇标样,分别用流动相溶解后,定量转移至25ml 容量瓶内,并用流动相稀释至刻度,摇匀。分别用0.45um的滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪分析用。
 
七、试验结果的计算
根据标准的聚乙二醇峰的保留时间确认分析样品中的聚乙二醇峰,并按式(1)计算聚乙二醇的百分含量 。


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