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高效液相色谱仪测定固体废物中苯基脲类化合物

来源:未知      发布日期:2019-11-02 09:16    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定固体废物中苯基脲类化合物的含量



一、原理
500ml水样用 C18 固相提取小柱提取,用甲醇洗脱,最后提取液浓缩至 1ml。样品用 C18 色谱柱在配有紫外检测器的高效液相色谱仪系统上进行分离检测。
 
二、试剂和材料
2.1 试剂水,纯水,其中不含任何超过检出限的目标待测物,或超过检出限之三分之一的干扰物质。
 
2.2 乙腈,HPLC 级。
 
2.3 甲醇,HPLC 级。
 
2.4 丙酮,HPLC 级。
 
2.5 25mM 磷酸缓冲液,用于高效液相色谱仪流动相。取 0.5M 磷酸钾储备液(3.5.1)和 0.5M 磷酸储备液(3.5.2)各100ml,与试剂水稀释至 4L。溶液 pH 应该约为 2.4。该值应该用 pH 计测量。用 0.45µm 尼龙膜过滤备用。
 
2.5.1 磷酸钾储备液(0.5 M) ,称取 68 g KH 2 PO 4 ,用 1L 试剂水溶解。
 
2.5.2 磷酸储备液(0.5M) ,取 34.0 ml 磷酸( 85%, HPLC 级),用试剂水稀释至 1L。
 
2.6 样品保护试剂,硫酸铜,CuSO4·5H 2 O,分析纯,用于杀菌剂,防止微生物将被测物降解。
 
2.7 标准样品溶液
 
2.7.1 待测物储备标准溶液,除了赛苯隆和除虫脲外,其它化合物用甲醇溶解。赛苯隆和除虫脲在甲醇中溶解度有限,用丙酮溶解。只要进样体积如方法指定尽可能小,丙酮就不干扰分析。储备液在-10°C 以下可储存 6 个月。
 
2.7.1.1  准确称取 25-35mg(精确到 0.1mg)可在甲醇中溶解的待测化合物,放入 5ml 容量瓶,用甲醇稀释至刻度。
 
2.7.1.2 赛苯隆和除虫脲应该溶于丙酮中。准确称取纯物质(精确到 0.1mg)10-12mg,置于 10ml 容量瓶中。塞苯隆难以溶解,但 10mg 纯物质应该溶于 10ml 丙酮中。超声可有助于溶解。
 
2.7.2 分析用标准样品(浓度, 200µg/ml 和 10µg/ml),由储备标准溶液稀释而来。先用适量甲醇将储备标准溶液稀释至 200µg/ml 溶液。如需 10µg/ml 浓度的标准溶液,可用 200µg/ml 的标准溶液进行进一步的稀释而得。上述标准溶液可以用于校正标样,并可以在-10°C 下稳定存放三个月。
 
2.8 固相提取用材料
 
2.8.1 固相提取小柱,6ml 装有 500mg(40µm 直径)硅胶基质 C18 填料的小柱。
 
2.8.2 真空提取装置,带流速/真空控制功能。使用导入针或阀避免交叉污染。
 
2.8.3 离心管,15ml,或其它适于容纳小柱提取洗脱液的容器。
 
2.8.4 提取液浓缩系统 1,可以使 15ml 试管在 40°C 水浴下加热,并同时用氮气吹扫到一定体积。
 
三、仪器
3.1 高效液相色谱仪,配紫外检测器或光电二极管阵列检测器。
 
3.2 首选色谱柱,4.6×150 mm,3.5µm dp C18 色谱柱。
 
3.3 确认色谱柱,4.6×150mm,5µm 氰基柱,必须与首选色谱柱具有不同的选择性,具有不同的洗脱次序。
 
四、分析步骤
4.1 固相提取步骤
 
4.1.1 小柱活化
 
小柱一旦被活化,则需在上样完成前一直保持浸润状态,不能干涸。否则降低回收率。用 5ml 甲醇浸润小柱填料约 30 秒(暂时停止真空),使之活化。期间不能让甲醇液面低于填料上部。用甲醇活化后,用两份 5ml 试剂水平衡小柱。小心控制真空使填料保持浸润状态。在上样之前,在小柱上再加入约 5ml 试剂水。
 
4.1.2 上样
 
打开真空,以 20ml/min(minus9-10i,Hg)的流速让样品溶液通过小柱。注意:在所有样品通过小柱前,小柱不能干涸。样品全部通过小柱后,抽真空(minus10-15,Hg)约 15 分钟,放掉真空。
 
4.1.3 小柱洗脱
 
在小柱中加入 3ml 甲醇,使小柱让甲醇充分浸润。放掉真空,允许小柱填料让甲醇浸润 30 秒。打开真空,以低真空度(minus2-4,Hg)将样品用甲醇从小柱中洗脱出来,洗脱溶液应成滴流出至收集管。用 2ml 甲醇再重复上述操作。第三次用 1ml 甲醇洗脱。
 
4.1.4 洗脱液浓缩
 
用 40°C 以上的水浴在氮气流的吹扫下,将洗脱液浓缩至 0.5ml。转移至 1ml 容量瓶。用少量甲醇洗涤收集管。
 
4.2 高效液相色谱仪分析
 
4.2.1 首选分析柱:C18, 4.6×150 mm,3.5 µm C18 色谱柱。
 
条件:溶剂 A:25 mM 磷酸缓冲液;溶剂 B:乙腈。梯度变化(见下表):
 
检测波长:245 nm。下次进样前平衡 15 分钟。
 
4.2.2 确认色谱柱: 4.6 × 150 mm,5 µm 氰基固定相色谱柱。
 
条件:溶剂 A: 25 mM 磷酸缓冲液;溶剂 B:乙腈。梯度变化(见下表):
 
平衡时间:15 分钟。检测波长:240 nm。
 
图 1: C18 色谱柱:分离结果
 
图2: 确认柱-氰基柱:分离结果
 


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