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原子吸收分光光度计测定固体废物中铅锌和镉的

来源:未知      发布日期:2019-11-16 08:33    |     分享    加入收藏   关注:
原子吸收分光光度计测定固体废物中铅锌和镉的含量



一、方法原理
固体废物或固体废物浸出液经酸消解后,试样中的待测元素在原子吸收分光光度计原子化器中被离解为基态原子,该基态原子蒸气对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射谱线产生选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试样中待测物的质量浓度成正比。
 
二、试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。
 
2.1 硫酸:ρ(H 2 SO 4 )=1.84 g/ml,优级纯。
 
2.2 硝酸:ρ(HNO 3 )=1.42 g/ml,优级纯。
 
2.3 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。
 
2.4 氢氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml,优级纯。
 
2.5 高氯酸:ρ(HClO 4 )=1.68 g/ml,优级纯。
 
2.6 过氧化氢: φ(H 2 O 2 )=30%,优级纯。
 
2.7 金属铅:光谱纯。
 
2.8 金属锌:光谱纯。
 
2.9 金属镉:光谱纯。
 
2.10 硝酸镧[La(NO 3 ) 3 ·6H 2 O]:优级纯。
 
2.11 硝酸溶液:1+9(v/v),用硝酸配制。
 
2.12 硝酸溶液:1+99(v/v),用硝酸配制。
 
2.13 盐酸溶液:1+1(v/v),用盐酸配制。
 
2.14 基体改进剂:硝酸镧溶液, w[La(NO 3 ) 3 ·6H 2 O]=5% 。
 
准确称取5 g(精确至0.01 g)硝酸镧,用硝酸溶液溶解并定容至100 ml容量瓶,备用。
 
2.15 铅标准贮备液:ρ=1000 mg/L。
 
准确称取1.000 g(精确至0.0001 g)金属铅,加入15 ml硝酸溶解,必要时可加热溶解。全量转入1000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、密封可保存两年。亦可使用市售有证标准溶液(铅单元素或含铅的多元素混合标准溶液)。
 
2.16 锌标准贮备液:ρ=1000 mg/L。
 
准确称取1.000 g(精确至0.0001 g)金属锌,加入15 ml硝酸溶解,必要时可加热溶解。全量转入1000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、密封可保存两年。亦可使用市售有证标准溶液(锌单元素或含锌的多元素混合标准溶液)。
 
2.17 镉标准贮备液:ρ=1000 mg/L。
 
准确称取1.000 g(精确至0.0001 g)金属镉,加入15 ml硝酸溶解,必要时可加热溶解。全量转入1000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、密封可保存两年。亦可使用市售有证标准溶液(镉单元素或含镉的多元素混合标准溶液)。
 
2.18 铅标准使用液:ρ=100 mg/L。
 
准确移取铅标准贮备液10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。临用现配。
 
2.19 锌标准使用液:ρ=100 mg/L。
 
准确移取锌标准贮备液10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。临用现配。
 
2.20 镉标准使用液:ρ=100 mg/L。
 
准确移取镉标准贮备液10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。临用现配。
 
2.21 乙炔:纯度≥99.5%。
 
2.22 空气:可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。
 
三、仪器和设备
3.1 火焰原子吸收分光光度计
 
3.2 铅空心阴极灯,锌空心阴极灯,镉空心阴极灯。
 
3.3 空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置。
 
3.4 电热板或石墨消解仪:具有温控功能(温度稳定±5 ℃),最高温度可设定至 200 ℃。
 
3.5 微波消解仪:输出功率 1000 W~1600 W。具有可编程控制功能,可对温度、压力和时间(升温时间和保持时间)进行全程监控;具有安全防护功能。
 
3.6 分析天平:精度为 0.1 mg。
 
3.7 聚四氟乙烯坩埚:50 ml。
 
3.8 筛:非金属筛,100 目。
 
3.9 一般实验室常用仪器和设备。
 
四、样品
4.1 样品采集与保存
 
按照 HJ/T 20 和 HJ/T 298 的相关规定进行固体废物样品的采集与保存。
 
4.2 样品制备
 
4.2.1 固体废物
 
按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或可干化半固态废物样品,准确称取 10 g(m 1 ,精确至 0.01 g)样品,自然风干或冷冻干燥,再次称重(m 2 ,精确至0.01 g),研磨,全部过 100 目筛备用。
 
4.2.2 固体废物浸出液
 
按照 HJ/T 299、HJ/T 300 或 HJ 557 的相关规定进行固体废物浸出液的制备。浸出液如不能及时进行分析,应加硝酸酸化至 pH<2,可保存 14 d。
 
4.3 试样的制备
 
4.3.1 固体废物试样
 
4.3.1.1 电热板消解法
 
称取 0.25 g~1.00 g 过筛后的样品( m 3 , 精确至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中。用少量水润湿样品后加入 5 ml 盐酸,于通风橱内的电热板上约 120 ℃加热,使样品初步消解,待蒸发至约剩 3 ml 时取下稍冷。加入 5 ml 硝酸、5 ml 氢氟酸、3 ml 高氯酸,加盖后于电热板上约 160 ℃加热 1 h。开盖,电热板温度控制在 170 ℃~180 ℃继续加热,并经常摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时,加盖使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可补加 3 ml 硝酸、3 ml 氢氟酸和 1 ml 高氯酸,重复上述消解过程。
 
当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下坩埚稍冷,加入 1 ml 硝酸溶温热溶解可溶性残渣,冷却后全量转移至 25 ml 容量瓶,用适量实验用水淋洗坩埚盖和内壁,洗液并入 25 ml容量瓶,用实验用水定容至标线,摇匀,待测。如果消解液中含有未溶解颗粒,需进行过滤、离心分离或者自然沉降。
 
注 1:加热时勿使样品有大量的气泡冒出,否则会造成样品的损失。
 
注 2:若固体废物中铅、锌或镉的含量较高,试样消解后定容体积可根据实际情况确定。
 
注 3:若使用石墨消解仪替代电热板消解样品,可参照上述步骤进行。
 
4.3.1.2 微波消解法
 
称取 0.25 g~1.00 g 过筛后的样品(m 3 ,精确至 0.1 mg)于微波消解罐中。用少量水润湿样品后加入 5 ml 硝酸、5 ml 盐酸、3 ml 氢氟酸和 1 ml 过氧化氢,按照表 1 的升温程序进行消解。冷却后将微波消解罐中的内容物全量转移至 50 ml 聚四氟乙烯坩埚,加入 1 ml 高氯酸,置于电热板上 170 ℃~180 ℃驱赶白烟,至内容物呈粘稠状。
 
取下坩埚稍冷,加入 1 ml 硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,冷却后全量转移至 25 ml容量瓶,用适量实验用水淋洗坩埚盖和内壁,洗液并入 25 ml 容量瓶,用实验用水定容至标线,摇匀,待测。如果消解液中含有未溶解颗粒,需进行过滤、离心分离或者自然沉降。
 
表 1 固体废物微波消解法升温程序参考表
 
4.3.2 固体废物浸出液试样
 
4.3.2.1 电热板消解法
 
量取50 ml浸出液于150 ml三角瓶中,加入5 ml硝酸,摇匀。在三角瓶口插入小漏斗,置于电热板上120℃加热,在微沸状态下将样品加热至约5 ml,取下冷却。加入3ml硝酸,加入1 ml高氯酸,直至消解完全(消解液澄清,或消解液色泽及透明度不再变化),继续于180 ℃蒸发至近干,取下稍冷,加入1 ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,冷却后用适量实验用水淋洗小漏斗和三角瓶内壁,将消解液全量转移至50 ml容量瓶,用实验用水定容至标线,摇匀,待测。如果消解液中含有较多杂质,需进行过滤、离心分离或者自然沉降。
 
4.3.2.2 微波消解法
 
量取 50 ml 浸出液(可根据消解罐容积和样品浓度高低确定浸出液量取体积,最终溶液体积不得超过仪器规定的限值)于微波消解罐中,加入 5 ml 硝酸,按说明书的要求盖紧消解罐。将消解罐放在微波炉转盘上。按照表 2 的升温程序进行消解。消解结束后,待消解罐在微波消解仪内冷却至室温后取出。放至通风橱内小心打开消解罐的盖子,释放其中的气体。将消解液全量转移至聚四氟乙烯坩埚,用适量实验用水淋洗消解罐内壁,洗液并入聚四氟乙烯坩埚,在电热板上于微沸状态下加热至近干。用适量实验用水淋洗坩埚内壁,将坩埚内容物及洗液全量转移至 50 ml 容量瓶,用实验用水定容至标线,摇匀,待测。如果消解液中含有较多杂质,需进行过滤、离心分离或者自然沉降。
 
表 2 固体废物浸出液微波消解法升温程序参考表
 
​注 4:由于固体废物种类较多,所含有机质差异较大,在消解时各种酸的用量可视消解情况酌情增减;电热板温度不宜太高,防止聚四氟乙烯坩埚变形;样品消解时,须防止蒸干,以免待测元素损失。
 
五、分析步骤
5.1 仪器参考条件
 
不同型号火焰原子吸收分光光度计的最佳测定条件不同,可根据仪器使用说明书要求优化测试条件。仪器参考测量条件见表 3。
 
表 3 仪器参考测量条件
 
 
 
六、结果计算与表示
6.1 结果计算
 
6.1.1 固体废物
 
6.1.1.1 固态或可干化半固态固体废物

 
6.1.1.2 液态或无需干化的半固态固体废物
 

 
6.2 结果表示
 
对于固体废物,当测定结果小于 100 mg/kg 时,保留小数点后一位;当测定结果大于或等于 100 mg/kg 时,保留三位有效数字。
 
对于固体废物浸出液,当测定结果小于 1.00 mg/L 时,保留小数点后两位;当测定结果大于或等于 1.00 mg/L 时,保留三位有效数字


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