科技成就品牌,创新展现实力

集精湛的前沿技术 ,创国产精密仪器的新高度。

视野所向,永无止境

全面详细的解决方案,让您不再为建立分析方法焦头烂额。

专业专助,全新服务

免费的标准、资料、软件下载,缓解您面对困难时的束手无策。

为前端提供保障,为客户创造价值

打破传统售后的局限,为您提供更契合实际需求的增值服务。

和行业共成长,与社会同进步

敏锐洞察社会事态,深入探究行业热点。
首页 > 行业应用 > 疾控医疗 > 原子吸收分光光度计测定水中锑的含量

原子吸收分光光度计测定水中锑的含量

来源:未知      发布日期:2019-11-17 08:18    |     分享    加入收藏   关注:
原子吸收分光光度计测定水中锑的含量




一、方法原理
样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计中,在高温火焰中形成的锑基态原子对光源(空心阴极灯或其他光源)发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。
 
二、试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
 
2.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。
 
2.2 硝酸:ρ(HNO 3 )=1.42 g/ml,优级纯。
 
2.3 硝酸溶液:1+1。
 
2.4 硝酸溶液:1+99。
 
2.5 酒石酸:w≥99.5%。
 
2.6 金属锑:w≥99.99%,光谱纯。
 
2.7 锑标准贮备液:ρ(Sb)=1000 mg/L。
 
准确称取 1.0 g(精确到 0.0001 g)金属锑,置于烧杯中,加入 10 ml 盐酸和 20 ml 硝酸溶液;再加入 100 ml 水和 1.5 g 酒石酸温热使其完全溶解。冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 12个月。或使用市售有证锑标准溶液。
 
2.8 锑标准使用液:ρ(Sb)=100.0 mg/L。
 
准确移取 10.00 ml 锑标准贮备液于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 6 个月。
 
2.9 燃气:乙炔,纯度≥99.6%。
 
2.10 助燃气:空气,进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
 
2.11 滤膜:孔径为 0.45 µm 的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。
 
三、仪器和设备
3.1 火焰原子吸收分光光度计
 
3.2 光源:锑空心阴极灯或具有 217.6 nm 的其他光源。
 
3.3 微波消解仪。
 
3.4 电热板:温控范围为室温到 300℃,温控精度±5℃。
 
3.5 样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。
 
3.6 一般实验室常用仪器和设备。
 
四、样品
4.1 样品采集
 
按照 HJ/T 91 的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。
 
4.2 样品保存
 
4.2.1 可溶性锑样品
 
样品采集后应尽快用滤膜过滤,弃去初始滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶中;每 100 ml 滤液加入 1 ml 硝酸酸化,14 d 内测定。
 
4.2.2 总锑样品
 
样品采集后,每 100 ml 样品加入 1 ml 硝酸酸化,14 d 内测定。
 
4.3 试样的制备
 
4.3.1 可溶性锑试样的制备
 
见 4.2.1。
 
4.3.2 总锑试样的制备
 
4.3.2.1 微波消解法
 
准确量取 25.0 ml 混匀的总锑样品于微波消解仪的消解罐中,加入 2.0 ml硝酸和 6.0 ml 盐酸(可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积),在 170℃±5℃下微波消解 10 min。消解完毕,待冷却至室温后,转移至 50 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,待测。
 
4.3.2.2 电热板消解法
 
准确量取 25.0 ml 混匀的总锑样品于 250 ml 锥形瓶中,加入 2.0 ml 硝酸和 6.0 ml 盐酸(可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积),置于电热板上,盖上表面皿或小漏斗,保持微沸,至样品均匀清澈时停止加热,待冷却至室温后,用适量水淋洗内壁至少 3 次,转移至 50 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,待测。
 
五、分析步骤
 
5.1 参考测量条件
 
不同型号仪器的最佳工作条件不同,需根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。
 
参考测量条件见表 1。
 
5.2 标准曲线的建立
 
分别移取 0 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、8.00 ml、10.0 ml 锑标准使用液于 25 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.4)稀释定容至标线,摇匀。此标准系列质量浓度分别为0 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、16.0 mg/L、32.0 mg/L、40.0 mg/L。按照参考测量条件,从低浓度到高浓度依次测量吸光度,以标准系列的质量浓度(mg/L)为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线。
 
5.3 试样测定
 
按照与标准曲线的建立相同的条件进行试样的测定。如果测定结果超出标准曲线范围,应将试样用硝酸溶液稀释后重新测定。
 
六、 结果计算与表示
6.1 结果计算
 
样品中锑的质量浓度(mg/L),按照公式(1)进行计算:
 
式中:ρ——样品中可溶性锑或总锑的质量浓度,mg/L;
 
ρ 1 ——由标准曲线得到的试样中可溶性锑或总锑的质量浓度,mg/L;
 
ρ 0 ——由标准曲线得到的空白试样中可溶性锑或总锑的质量浓度,mg/L;
 
V 1 ——试样定容体积,ml;
 
V——取样体积,ml;
 
D——试样稀释倍数。
 
6.2 结果表示
 
当测定结果小于 100 mg/L 时,保留小数点后一位;当测定结果大于等于 100 mg/L 时,保留三位有效数字。


想进一步了解我们的气相色谱仪?

请拨打亿鑫仪器全国统一客服热线13823202331

或在线咨询我们的工程师!

【推荐阅读】:

完善的营销网络:
完善的营销网络,产品覆盖全
国各省区。 了解更多
联系我们:
地址:深圳市宝安区松岗街道广深路松岗段109号金海大厦206室
电话:13823202331
传真:0755-27209193
E-mail:2922008920@qq.com
首页   |    产品中心   |    行业应用   |    技术支持   |    增值服务   |    新闻动态   |    关于我们   |    联系我们   |   
Copyright © 2002-2018 深圳市亿鑫仪器设备有限公司 版权所有  粤ICP备17011775号-1
收缩

色谱 | 光谱 | 配套产品 | 实验室常用设备 | 耗材 |

: